Ερωτήσεις μετά τη σύνθεση του φαινυλο-2-νιτροπροπενίου (P2NP) (Αντίδραση Henry)

[Edeleanu]

Γεια σας, επιχείρησα αυτή την αντίδραση χθες το βράδυ. Ήταν η πρώτη μου σύνθεση, η όλη εμπειρία ήταν λίγο τρομακτική για να είμαι ειλικρινής Έκανα ένα σωρό λάθη και έχω μερικές ερωτήσεις πριν το επιχειρήσω ξανά. Ευχαριστώ εκ των προτέρων όποιον μπορεί να με βοηθήσει!

Πρώτον, όταν άνοιξα το μπουκάλι της n-βουτυλαμίνης, άρχισε να βγαίνει λευκός καπνός. Αυτό με φρίκαρε, αλλά συνέχισα ούτως ή άλλως. Θα μπορούσε κάποιος να διευκρινίσει αν αυτό είναι αναμενόμενο; Χρειάζομαι ειδικές συνθήκες αποθήκευσης για τη ν-βουτυλαμίνη; Ήταν αποθηκευμένη σε θερμοκρασία δωματίου σε ένα υπόστεγο κήπου, θα πρέπει να την αποθηκεύσω σε ψυγείο;

Όταν άνοιξα το μπουκάλι της βενζαλδεΰδης, ξαφνιάστηκα από το πόσο έντονη είναι η μυρωδιά. Άφησα την πόρτα ανοιχτή για να μπορώ να αναπνεύσω, αλλά η μυρωδιά ήταν πιθανώς αισθητή από τους γείτονες. Νομίζω ότι την επόμενη φορά θα ήταν καλύτερο να χρησιμοποιήσω αναπνευστήρα και να ανοίξω την πόρτα μόνο στη μέση της νύχτας όταν οι άνθρωποι κοιμούνται, τι λέτε;

Δεν έχω κρυσταλλώσει ακόμη το P2NP, αλλά αναρωτιέμαι πώς να απορρίψω τα υπολείμματα του διαλύματος. Υποθέτω ότι περιέχει τα αντιδραστήρια που δεν έχουν αντιδράσει, οπότε μάλλον θα πρέπει να αποφύγω να το πετάξω απευθείας στην αποχέτευση. Αλλά τότε τι μένει; Υπάρχει τρόπος να εξουδετερώσω τα αντιδραστήρια και στη συνέχεια να το ξεπλύνω;

Και τα 3 μπουκάλια νιτροαιθανίου, βενζαλδεΰδης και n-βουτυλαμίνης έχουν ανοιχτεί και κλείσει, οπότε τα αντιδραστήρια έχουν έρθει σε επαφή με τον αέρα. Υπάρχει κάποια ημερομηνία λήξης πριν καταστούν άχρηστα;

 

[AgamemnonFromTroy]

Γεια σας,
Είναι φυσιολογικό η Ν-βουτυλαμίνη να καπνίζει λίγο όταν ανοίγει, δεν χρειάζεται να ανησυχείτε. Θα διαπιστώσετε ότι υπάρχουν μια χούφτα αντιδραστήρια που το κάνουν αυτό με το πιο διάσημο να είναι το HCl.

Η βενζαλδεΰδη χρησιμοποιείται συνήθως ως αρωματικός παράγοντας και δεν είναι τόσο τοξική αλλά ελαφρώς ερεθιστική. Όσον αφορά τη μυρωδιά, δεν μπορείτε να κάνετε τίποτα γι' αυτό, αλλά αν κάποιος σας ρωτήσει για την οσμή, μπορείτε να πείτε ότι είναι ένα νέο αποσμητικό χώρου ή κάτι τέτοιο.

Πριν από το φιλτράρισμα του P2NP θα συνιστούσα να τοποθετήσετε τη φιάλη που περιέχει το διάλυμα P2NP στην κατάψυξη για κάποιο χρονικό διάστημα. Με αυτόν τον τρόπο εξασφαλίζετε την απομόνωση όσο το δυνατόν περισσότερου από το P2NP. Μετά την πρώτη διήθηση (όταν απομονώνετε το μεγαλύτερο μέρος του προϊόντος )θα το άφηνα στην κατάψυξη για μερικές ημέρες για να δω αν η καθίζηση συνεχίζεται, αν δεν βγαίνει τίποτα από το διάλυμα μη διστάσετε να το ξεπλύνετε στην αποχέτευση καθώς περιέχει κυρίως είτε μη αντιδραστική νιτρομεθάνη/βενζαλδεΰδη διαλυμένη στον επιλεγμένο διαλύτη καθιστώντας το ασφαλές για το ξέπλυμα.

Σε γενικές γραμμές, η έκθεση των αντιδραστηρίων στον αέρα είναι μια χαρά, αλλά προσπαθήστε να περιορίσετε όσο το δυνατόν περισσότερο την έκθεση για να αποφύγετε τη μόλυνση ή την εξάτμιση του εν λόγω αντιδραστηρίου. Ειδικότερα, υπάρχουν ορισμένα αντιδραστήρια που είναι υγροσκοπικά, όπως για παράδειγμα το KOH και το NaOH, καθώς και το MgSO4, τα οποία απορροφούν νερό από τον περιβάλλοντα αέρα θέτοντας σε κίνδυνο τη λειτουργικότητά τους. Αλλά τεκμηριώστε τον εαυτό σας στο διαδίκτυο σχετικά με τις ιδιότητες των αντιδραστηρίων που σκοπεύετε να χρησιμοποιήσετε και πώς πρέπει να αποθηκεύονται και τον πιθανό κίνδυνο που επιφέρουν .

 

[Edeleanu]

Γεια σας @HectorFromTroy, σας ευχαριστώ για αυτά τα καθησυχαστικά λόγια και για τις προτάσεις σας!

Άφησα το διάλυμα στην κατάψυξη για 2 ημέρες και στη συνέχεια το φιλτράρισα στο χωνί Buchner.
Καλή ιδέα, θα το δοκιμάσω αυτό.

 

[AgamemnonFromTroy]

Μπορείτε επίσης να δοκιμάσετε την εξάτμιση του διαλύτη

 

[damian.dass]

Hi, can i know what is the freezing temperature for the P2NP solution?

 

[AgamemnonFromTroy]

The point of cooling the solution is to lower the solubility of P2NP so that it comes out of solution

 

[damian.dass]

Thank you for your reply.