ωραία και αποτελεσματική διαδρομή για την αυτοσύνθεση 2b4m (avg 50 usd το κιλό)

[Dr. MMX]

Hey i'll just type reagents used by wise choice (price/effort) aviable to buy in europe
Έτσι, το πρώτο...
PCL5 με στοιχειακό θείο > χλωριούχο θιονύλιο

χλωριούχο θιονύλιο + προπιονικό οξύ > χλωριούχο προπιονύλιο

Σύνθεση 4mp (εδώ είναι ένα θέμα οπότε θα το συνδέσω):
Χλωριούχο προπιονύλιο
Τολουόλιο
AlCl3 άνυδρο

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/synthesis-of-4-methylpropiophenone-from-toluene-by-friedel-crafts-reaction-1kg-scale.209/

μπορεί να έχει πρόβλημα να το βρωμίσει
θειικό οξύ που είναι απαραίτητο για την παραγωγή Hbr που είναι λίγο ακριβό και δεν είναι συχνά διαθέσιμο. Αντ' αυτού χρησιμοποιούμε:
για την αντίδραση > λαμβάνουμε HBR
H2O2 12% που μπορεί να αγοραστεί και να αποσταχθεί σε κάποιο μεγαλύτερο ποσοστό, όπως 25-30%.

έτσι
4 methylopropione + HBR + h2o2 > 2b4m

Δεν υπολόγισα το κόστος αλλά είναι πολύ μικρό και δεν χρειάζεται να περιμένουμε την αποστολή ή να εκπλαγούμε από την χαμηλή ποιότητα της πρόδρομης ουσίας.

 

[chost]

μπορείτε να εξηγήσετε με περισσότερες λεπτομέρειες πώς να φτιάξετε HBR;

 

[Dr. MMX]

Λυπάμαι πραγματικά που έκανα λάθος:
Για την παραγωγή υδροβρωμικού οξέος (HBr) από φωσφορικό οξύ (H₃PO₄) και βρωμιούχο νάτριο (NaBr), μπορείτε να χρησιμοποιήσετε μια αντίδραση διπλής μετατόπισης. Η αντίδραση μπορεί να αναπαρασταθεί ως εξής:

1. Αντιδρώντα: αντιδραστήρια: Φωσφορικό οξύ (H₃PO₄) και βρωμιούχο νάτριο (NaBr).
2. Προϊόντα: Υδροβρωμικό οξύ (HBr) και φωσφορικό νάτριο (Na₃PO₄).

Η εξισορροπημένη χημική εξίσωση για την αντίδραση είναι η εξής:


H3PO4+3NaBr→3HBr+Na3PO4


Στην αντίδραση αυτή, το φωσφορικό οξύ αντιδρά με το βρωμιούχο νάτριο και παράγει υδροβρωμικό οξύ και φωσφορικό νάτριο.

 

[chost]

Είναι απαραίτητη η απόσταξη;
Και σε πόσο νερό πρέπει να διαλύσω το βρωμιούχο νάτριο;

 

[Dr. MMX]

Πώς αλλιώς σκοπεύετε να πάρετε πράγμα που είναι βασικά ένα αέριο;

Εξαρτάται από το τι % θέλετε να έχετε, το μέγιστο είναι 47% όπως θυμάμαι και θα πρέπει να είναι ήδη έτσι

 

[Benz88]

is it Safe to Distille the h2o2 to maybe 30-35% from 12%?

 

[TheVacuumGuy]

H3po4 με NaBr για την παραγωγή HBr; Θα το δοκιμάσω αυτό σε ένα λεπτό.

Έχω άφθονο HBr, αλλά είμαι περίεργος αν τα 2 αντιδρούν.

 

[Dr. MMX]

ναι και Na3PO4

 

[Dr. MMX]

αυτό είναι υπέροχο

 

[TheVacuumGuy]

Didn't work. I think it would be easier to add sulfuric acid to a solution of KBr (or NaBr) , which would readily yield HBr at 125c

 

[Dr. MMX]

I tried to override having sulfuric acid becasue here is troubles to get it. It was very extreme attempt
if there is access to sulfuric acid its easy job

 

[Dr. MMX]

you can get elemental bromine from potasium bromide, dont need to use acids.
it was quite cheap as i remember

 

[Toddler]

Hbr2 48% can work ?
(CAS.No: 10035-10-6)

how much ration use for bromination
Hbr2
H2O2
for 100g of 4MPP

 

[TheVacuumGuy]

Roughly,

H2o2 50ml
HBr 100ml

 

[Toddler]

for 100g of 4MPP

 

[w2x3f5]

Instead of propionyl chloride, can use propionic anhydride (obtain phosphorus oxide from propionic acid), can also use propionic acid directly with polyphosphoric acid (there are many options for this reaction, you can choose the best one). If propionyl chloride is used with anhydrous aluminum chloride (can be replaced with cheaper and simpler options). Then it is best to carry out a bromination reaction before hydrolysis in Fridel-Crafts (the complex of 2b4m and aluminum chloride is very active for bromination with a high yield).

 

[Dr. MMX]

In chemistry trade buissness in europe propionic acid is considered with "silent restriction" with reason it can be used as biological weapon, so should be avoided there.

very interesting choice of propionic anhydride

 

[Osmosis Vanderwaal]

@TheVacuumGuy you gave him bad figures and he used them and probably ruined 100G 2B4-MP. I dont know what he paid, but I got $200 all day for 10g if it's domestic . In th rules there are a few gold nuggets. "Use the fucking search engine." That's a rule. Another one is " a good chemist i an accurate chemist." Make sure that you clearly state you are guessing when you don't know. You could say nothing at all, you could show your math or you could tell him he needs to figure it himself, but please, dont just throw out random numbers, with no disclaimer.

 

[TheVacuumGuy]

Show me what's wrong then. I used these figures with success. note that hydrogen peroxide is a solution of 35%.

 

[TheVacuumGuy]

i stated roughly , not stoicimeticly

reactants	Coeff	Molar Mass	Moles (g/mol)	Weight (g)
C10H12O	1	148.20168	0,67	100
HBr	1	80.91194	0,67	54,595831842122166
H2O2	1	34.01468	0,67	22,951615663196257
products	1
C10H11BrO	1	227.09774	0.67	153,23560434672535
H2O	2	18.01528	1,35	24,311843158593074

HBr 48% = 8.77 mol/L => for required 0.67m corresponds to 0,0764L (76ml)
h2o2 35% = 11.63 mol/L => for required 0.67m corresponds to 0,0576L (57ml)

Yes that's a bit off from 100 and 50, but these numbers are theoretically, which almost never applies in practice. ( like a mephedrone synthesis is given methylamine x2 but theoretically only needs x1/5 )

furthermore excess reagents are neutralized afterwards.

 

[w2x3f5]

You have not taken into account the purity of precursors, at the end of the reaction you will not have acid. No acid = no protonation

 

[TheVacuumGuy]

.