Χρειάζεστε βοήθεια με το P2P Synthesis - Sodium Cyanide

[Needtolearn]

Γεια σας πρώτα από όλα επιτρέψτε μου να ευχαριστήσω τους ανθρώπους που έφτιαξαν αυτό το φόρουμ και διατηρούν τη γνώση ζωντανή στον κόσμο. έχω περάσει τα τελευταία χρόνια αναζητώντας έναν τρόπο να φτιάξω P2P από το μηδέν έχω καταλήξει σε αυτή τη λίστα και συνταγή. Το κύριο θέμα μου είναι thet ζω σε μια χώρα όπου οδοντόκρεμα, σαπούνι και απορρυπαντικά είναι βασικά όλα τα χημικά που είναι νόμιμο να έχουν. έτσι για μένα φαίνεται σαν μια συνολική Σύνθεση είναι η μόνη οδός που μπορώ να πάρω.

Από όλες τις αναγνώσεις μου θα είμαι σε θέση να συλλέξω/παρασκευάσω όλες τις χημικές ουσίες σε αυτόν τον κατάλογο. αλλά όταν παρασκεύασα το κυανιούχο νάτριο δεν ήταν πουθενά κοντά στην καθαρότητα που απαιτείται για να αντιδράσει με το χλωριούχο βενζύλιο. ακολούθησα τη μέθοδο Nurdrage =

Έτσι η ερώτησή μου είναι πώς μπορώ να φτιάξω καθαρό (98%) κυανιούχο νάτριο ή καθαρισμό του ακατέργαστου κυανιούχου νατρίου από το παραπάνω βίντεο για να φτιάξω βενζυλοκυανιούχο ? ή ακόμα καλύτερα υπάρχει κάποιος τρόπος όπου δεν μπορώ να φτιάξω κυανιούχο καθόλου. μισώ απόλυτα το γεγονός ότι θα δουλεύω με αυτό.

Όποιος δει αυτή τη λίστα θα καταλάβει επίσης ότι πρόκειται για μια σημαντική ποσότητα χημικών ουσιών για την παρασκευή 1,3 kg P2P που - θα χρησιμοποιηθεί για την παρασκευή 1 kg θειικής αμφεταμίνης. το πρόβλημα για μένα τώρα είναι ότι αυτό θα φέρει το συνολικό κόστος για μένα στη χώρα μου γύρω στα 3200 USD (για το P2P) και 1200 USD για τη μετατροπή του P2P σε θειική αμφεταμίνη. (4400 USD/Kg)

Οποιαδήποτε συμβουλή για τη μείωση του κόστους και maby συντομότερες διαδρομές θα είναι mutch appritiated. η "συνταγή" και ο κατάλογος των χημικών ουσιών παρατίθεται παρακάτω

Φαινυλο-2-προπανόνη από βενζυλοκυανίδιο

α-φαινυλακετοακετονιτρίλιο



Ένα διάλυμα αιθοξειδίου του νατρίου παρασκευάζεται από 60 g (2,6 mol) καθαρού νατρίου και

700 ml 100% αλκοόλης (αποξηραμένης με οξείδιο του ασβεστίου ή νάτριο) σε φιάλη 2000 ml στρογγυλού πυθμένα εξοπλισμένη με ψυκτήρα επαναρροής. Στο καυτό διάλυμα προστίθεται μίγμα

234g (2 mol) καθαρού κυανιούχου βενζύλιου "C₆H₅CH2CN" και

264g (3 moles) ξηρού οξικού αιθυλεστέρα "CH₃CH₂OCCH₃" (που ξηραίνεται με επαναρροή επί 30 λεπτά πάνω από P2O5 και ακολουθεί απόσταξη). Το μείγμα ανακινείται καλά, ο συμπυκνωτής κλείνει με σωλήνα χλωριούχου ασβεστίου και το διάλυμα θερμαίνεται στο ατμόλουτρο επί δύο ώρες πριν από την παραμονή του κατά τη διάρκεια της νύχτας.


Το επόμενο πρωί το μείγμα αναδεύεται με ξύλινη ράβδο για να σπάσουν οι σβώλοι, ψύχεται σε μείγμα κατάψυξης στους -10°C και διατηρείται στη θερμοκρασία αυτή επί δύο ώρες.


Το άλας νατρίου συλλέγεται σε χωνί Buchner 6 ιντσών και πλένεται τέσσερις φορές στο χωνί με μερίδες αιθέρα 250 ml. Το διηθητικό κέικ είναι πρακτικά άχρωμο και αντιστοιχεί σε 250-275g ξηρού άλατος νατρίου, ή 69-76% του υπολογιζόμενου κονιάματος.


Τα συνδυασµένα διηθήµατα τοποθετούνται στο µείγµα κατάψυξης µέχρι να µπορέσουν να επεξεργαστούν όπως υποδεικνύεται κατωτέρω.


Το άλας νατρίου που είναι ακόμη υγρό με αιθέρα διαλύεται σε 1,3 λίτρα απεσταγμένου νερού σε θερμοκρασία δωματίου, το διάλυμα ψύχεται στους 0°C και το νιτρίλιο καταβυθίζεται με την προσθήκη αργά, με έντονη ανακίνηση, 90 ml παγωμένου οξικού οξέος, ενώ η θερμοκρασία διατηρείται κάτω από τους 10°C.



Το ίζημα διαχωρίζεται με διήθηση αναρρόφησης και πλένεται τέσσερις φορές στο χωνί με μερίδες νερού 250 ml. Το υγρό κέικ βάρους περίπου 300g αντιστοιχεί σε 188-206g (59-64%) ξηρού άχρωμου α-φαινυλακετοακετονιτριλίου, mp 87-89°C.


Phenyl-2-Propanone


350 ml πυκνού θειικού οξέος τοποθετούνται σε φιάλη 3000ml και ψύχονται στους -10°C. Η συνολική πρώτη καλλιέργεια υγρού α-φαινυλακτοακετονιτριλίου που λαμβάνεται σύμφωνα με την ανωτέρω διαδικασία (που αντιστοιχεί σε 188-206g ή 1,2-1,3 mol ξηρού προϊόντος)


προστίθεται αργά, με ανακίνηση, η θερμοκρασία διατηρείται κάτω από τους 20°C (εάν χρησιμοποιείται καθαρό ξηρό α-φαινυλακετοακετονιτρίλιο, το μισό βάρος του νερού πρέπει να προστεθεί στο θειικό οξύ, διαφορετικά θα γίνει απανθράκωση στο ατμόλουτρο).


Αφού προστεθούν όλα, η φιάλη θερμαίνεται στο ατμόλουτρο έως ότου ολοκληρωθεί η διάλυση και στη συνέχεια για πέντε λεπτά ακόμη.


Το διάλυμα ψύχεται στους 0°C, προστίθενται γρήγορα 1750ml νερού και η φιάλη τοποθετείται σε υδατόλουτρο που βράζει έντονα και θερμαίνεται για δύο ώρες, με περιστασιακή ανακίνηση.


Η κετόνη σχηματίζει ένα στρώμα και, μετά από ψύξη, διαχωρίζεται και το όξινο στρώμα εκχυλίζεται με 600ml αιθέρα. Τα στρώματα ελαίου και αιθέρα πλένονται διαδοχικά με

100ml νερού, ο αιθέρας συνδυάζεται με το έλαιο και ξηραίνεται σε 20g άνυδρου θειικού νατρίου. Το θειικό νάτριο συλλέγεται σε φίλτρο, πλένεται με αιθέρα και απορρίπτεται. Ο αιθέρας απομακρύνεται από τα διηθήματα και το υπόλειμμα αποστάζεται από τροποποιημένη φιάλη Claisen με πλευρικό βραχίονα κλασματοποίησης 25 cm.

Συλλέγεται το κλάσμα που βράζει στους 110-112°C σε 24 mmHg- ζυγίζει 125-150g (77-86% της θεωρητικής ποσότητας).

Natrium metall (1)
Mengde	Norsk Navn	Engelsk navn	Formel
1600g	Natriumhydroksid	Υδροξείδιο του νατρίου	NaOH
500g	Μεταλλικό μαγνήσιο	Μαγνήσιο	MG
1L	Dioksan	Διοξάνη	C4H8O2
	=600g Μέταλλο νατρίου	= 600g Μέταλλο νατρίου
Κυανιούχο νάτριο (NaCN) Κυανιούχο νάτριο 98 % (2)
8800g	Natriumhydroksid	Υδροξείδιο του νατρίου	NaOH
3520g	Ουρία	Ουρία	CON₂H₄
960g	Karbon	Άνθρακας	C
10 L	Μεθανόλη	Μεθανόλη	CH3OH
8480g	Natriumbikarbonat	Διττανθρακικό νάτριο	NaHCO₃
	=1,6 kg Natrium cyanid	=1,6 kg Κυανιούχο νάτριο
Benzylklorid (C3H3CH2CI) - Χλωριούχο βενζύλιο (3)
2300g	Natriumhydroksid	Υδροξείδιο του νατρίου	NaOH
3400g	Tørr Toluen	Τολουένιο	C7H8
	=3125g Benzylklorid	= 3125g Βενζυλοχλωρίδιο
Βενζυλοκυανίδιο (C6H5CH2CN) - Βενζυλοκυανίδιο (4)
1600g	Natriumcyanid 98 % (2)	Κυανιούχο νάτριο	NaCN
3125g	Benzylklorid (3)	Βενζυλοχλωρίδιο	C6H5CH2Cl
900ml	Destillert Vann	Αποσταγμένο νερό	H2O
3,5L	Αιθανόλη 100% (Sprit)	Αιθανόλη	C2H5OH
	= 2343g Βενζυλοκυανίδιο	= 2343g βενζυλοκυανίδιο
Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Οξικός αιθυλεστέρας άνυδρος (5)
2,9L	Etylacetat	Οξικός αιθυλεστέρας	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoxid	Πεντοξείδιο του φωσφόρου	P2O5
	=2,7L Tørr Etylacetat	= 2,7L Οξικός αιθυλεστέρας άνυδρος
Iseddik ( CH₃COOH ) Παγωμένο οξικό οξύ (6)
1,3kg	Natriumacetat	Οξικό νάτριο	C2H3NaO2
1950ml	Svovel Syre	Θειικό οξύ	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900ml Παγωμένο οξικό οξύ
P2P- Fenylaceton (C6H5CH2COCH3) - Phenylacetone
600g (26mol)	Μέταλλο νατρίου (1)	Μέταλλο νατρίου	NA
7L	Αιθανόλη 100% (Sprit)	Αιθανόλη	C2H5OH
1,5kg	Kalsiumklorid (7)	Χλωριούχο ασβέστιο	CaCl2
2,4L (20mol)	Βενζυλοκυανίδιο (2,3,4)	Βενζυλοκυανίδιο	C6H5CH2CN
2,7L (30mol)	Tørr Etylacetat (5)	Οξικό αιθυλεστέρα	CH₃CH₂OCCH
8L D vann	Destillert Vann	Αποσταγμένο νερό	H2O
6L	Διαιθυλαιθέρας (8)	Διαιθυλαιθέρας	(C2H5)2O
500g	Natriumsulfat (9)	Θειικό νάτριο	Na2SO4
900ml	Iseddik (6)	Παγωμένο οξικό οξύ	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Θειικό οξύ	H2SO4
	= 1300g Fenylaceton		C₆H₅CH₂COCH₃

 

[G.Patton]

Έχετε σκεφτεί τη σύνθεση P2P μέσω του αντιδραστηρίου Grignard ; https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Μπορείτε να φτιάξετε τολουόλιο από βενζόλιο και μετά, να φτιάξετε χλωριούχο βενζόλιο. Ή να οξειδώσετε το τολουόλιο σε βενζαλδεΰδη.

 

[G.Patton]

Για τον περαιτέρω καθαρισμό του NaCN, υπάρχουν δύο τρόποι.

• Ο ασφαλής, αργός τρόπος: μετατρέψτε το ακάθαρτο NaCN σε μπλε της Πρωσίας, διηθήστε το από το διάλυμα, ασβεστοποιήστε το μπλε της Πρωσίας χρησιμοποιώντας λιωμένο υδροξείδιο του νατρίου για να το μετατρέψετε ξανά σε NaCN και καθαρίστε το με ανακρυστάλλωση από αιθανόλη και νερό.
• Ο επικίνδυνος, γρήγορος τρόπος: μετατρέψτε το NaCN σε μπλε της Πρωσίας, προσθέστε στη συνέχεια συμπαγές θειικό οξύ και θερμάνετε απαλά τη φιάλη για να αποστάξετε το HCN που προκύπτει και να το φουσκώσετε σε ένα ψυχρό αλκοολικό διάλυμα NaOH (η μεθανόλη είναι μια καλή επιλογή). Δεδομένου ότι αυτή η διαδρομή περιλαμβάνει την εργασία με αέριο HCN, μην το κάνετε αυτό αν δεν έχετε εμπειρία και αυτό πρέπει οπωσδήποτε να γίνει έξω ή κάτω από καπνοδόχο. Το ακάθαρτο NaCN τείνει να έχει λίγο κυανικό νάτριο, το οποίο σε επαφή με ένα ισχυρό οξύ απελευθερώνει ισοκυανικό οξύ, το οποίο μπορεί να μολύνει το απόσταγμά σας, αλλά έχει επίσης πολύ ανθρακικό νάτριο, το οποίο θα απελευθερώσει διοξείδιο του άνθρακα κατά την αντίδραση με ένα οξύ, το οποίο θα αντιδράσει με το υδροξείδιο του νατρίου σας και θα σχηματίσει και πάλι ανθρακικό νάτριο, μολύνοντας το τελικό σας προϊόν.

 

[Needtolearn]

Σας ευχαριστώ πολύ. Ζητώ συγγνώμη εκ των προτέρων που είμαι κάπως καθυστερημένος και κάνω πολλές ερωτήσεις. αλλά υπάρχουν απλά τόσες πολλές πιθανές διαδρομές που μπορείτε να ακολουθήσετε, αλλά όλες τους περιέχουν τουλάχιστον μία ή περισσότερες χημικές ουσίες που είναι σχεδόν αδύνατο να αποκτήσετε. Αλλά θα ήθελα πολύ να δοκιμάσω το Grignard regent αλλά δεν μπορώ να βρω ξηρό πάγο όταν αυτό είναι μια ελεγχόμενη ουσία στη χώρα μου. μπορώ να αγοράσω ξηρό πάγο για την "άμμο" ανατίναξη (μικροσκοπικά σφαιρίδια στερεού Co2) αλλά είναι λίγο ακριβό και τελευταία έλεγξα ελάχιστη παραγγελία είναι κάτι ηλίθιο όπως 600kg / παραγγελία. αυτό δεν θα ήταν πρόβλημα όταν έχω ταξινομήσει κατάλογο υλικών και τελειοποιήσει τη σύνθεση και είναι έτοιμη να ξεκινήσει η παραγωγή.

Πώς θα οξειδώσει κανείς το τολουόλιο για να φτιάξει βενζελδεΰδη; αν αυτή η μέθοδος είναι κάπως υψηλής απόδοσης; τότε μπορώ να φτιάξω P2NP και να το χρησιμοποιήσω αντί γι' αυτό. Αλλά εξακολουθεί να είναι κάπως επίπονο να φτιάξω νιτροαιθάνιο Νιτρικό νάτριο είναι αδύνατο να αγοράσω (μπορώ να αγοράσω αλάτι παλαίωσης κρέατος με 3% νιτρικό άλας μέσα), αλλά αυτό είναι επίσης ηλίθια ακριβό και απ' όσο ξέρω θα ήταν αδύνατο να διαχωρίσω τα άλατα; αυτό σημαίνει ότι αν δεν μπορώ να φτιάξω συσκευή και να φτιάξω το δικό μου, η μόνη επιλογή για να το αποκτήσω θα είναι να το περάσω λαθραία από άλλη χώρα που σημαίνει ότι θα μπορούσα να περάσω λαθραία το τελικό προϊόν αντί για αυτό.

"Ο ασφαλής, αργός τρόπος: μετατρέψτε το ακάθαρτο NaCN σε μπλε της Πρωσίας, διηθήστε το από το διάλυμα, ασβεστοποιήστε το μπλε της Πρωσίας χρησιμοποιώντας λιωμένο υδροξείδιο του νατρίου για να το μετατρέψετε ξανά σε NaCN και καθαρίστε το ανακρυσταλλώνοντάς το από αιθανόλη και νερό."

Βρήκα αυτό στο διαδίκτυο. δεν καταλαβαίνω πώς θα λειτουργήσει αυτό. και αν αυτή η μέθοδος λειτουργεί - δεν θα ήταν πιο εύκολο/ λογικό να αγοράσουμε το μπλε της πρωσίας από μια εταιρεία; απ' όσο ξέρω πρόκειται για μια χρωστική για υφάσματα, οπότε δεν θα έπρεπε να είναι περιορισμένη χημική ουσία; γνωρίζει κανείς εδώ αν το μπλε της πρωσίας είναι σε κάποια λίστα παρακολούθησης;

 

[G.Patton]

Γεια σας, δεν το νομίζω.
Η έκδοση δεν είναι καθόλου βίαιη. Τα ligands του κυανίου είναι προσκολλημένα στους πυρήνες του σιδήρου πολύ σφιχτά. Αν θέλετε να απελευθερώσετε HCN από αυτή την ένωση, τότε πρέπει να την προσθέσετε σε αραιό θειικό οξύ (30% περίπου) και να την θερμάνετε. Σε αυτή την περίπτωση, το HCN απελευθερώνεται, αλλά ακόμη και τότε, γίνεται αργά. Μια υψηλή συγκέντρωση φωσφορικού οξέος πιθανότατα θα απελευθερώσει επίσης HCN, αλλά και αυτό απαιτεί θέρμανση.

Η φυσαλίδωση του HCN μέσω ενός υδατικού διαλύματος NaOH ή KOH δεν σας δίνει το κυάνιο όταν το διάλυμα εξατμίζεται σε ξηρότητα. Μεγάλο μέρος του HCN απελευθερώνεται ξανά υπό τέτοιες συνθήκες και στην καλύτερη περίπτωση παίρνετε ένα εξαιρετικά αλκαλικό μείγμα NaCN/NaOH. Θα υπάρξουν επίσης παράπλευρες αντιδράσεις, στις οποίες το HCN/CN(-) οξειδώνεται και πιθανότατα παίρνετε καφέ χάλια.

Θα μπορούσατε να δοκιμάσετε να πάρετε NaCN από διάλυμα αιθανόλης ή μεθανόλης NaOH.

Προσοχή, η εργασία με HCN είναι ΕΞΑΙΡΕΤΙΚΑ επικίνδυνη. Κάτι σαν 50 mg του αερίου μπορεί να σας ρίξει κάτω! Αν δεν έχετε μεγάλη εμπειρία με πολύπλοκες χημικές συσκευές, τότε ΜΗΝ ΚΑΤΑΣΚΕΥΑΣΕΤΕ HCN όπως προτείνατε.

Κρατήστε ένα κιτ αντιδότου κοντά σας (νιτρικό αμύλιο, IIRC θειοθειικό νάτριο με λίγο νιτρώδες λειτουργεί επίσης) και μην εργάζεστε ποτέ μόνοι σας με HCN. Επίσης, να είστε σίγουροι για το πώς να εφαρμόσετε το αντίδοτο αν χρειαστεί. Μελετήστε το πριν κάνετε οποιαδήποτε εργασία με HCN, τόσο εσείς όσο και το άλλο άτομο, που βρίσκεται κοντά.

 

[Needtolearn]

Σας ευχαριστώ για την απάντηση. χρησιμοποιώ όντως σύστημα αναπνοής υπό πίεση με στολή θετικής πίεσης. και το "κουτί/δωμάτιο" της αντίδρασης είναι επίσης σε αρνητική πίεση με μια ηλίθια πλεονάζουσα ροή αέρα που οδηγεί σε ένα σύστημα φιλτραρίσματος. αλλά έχω ψάξει άλλους τρόπους για να κάνω τη σύνθεση για να μειώσω την ανάγκη για χημικές ουσίες αυτή τη στιγμή ο όγκος που απαιτείται για την παραγωγή 1 kg είναι πολύ υψηλός. χαμηλότερο τρέχον υπολογισμένο βάρος όλων των χημικών ουσιών συμπεριλαμβανομένων των οξέων είμαι τώρα στα 67kg για να φτιάξω 1 kg αμφεταμίνης.