NaBh4 meth Προβλήματα

[Acab1312]

Γεια σας, είχα πρόσφατα ένα πρόβλημα με τα προβλήματα NaBh4 to meth.
1.Διαλύω τη μεθυλαμίνη hcl σε μεθανόλη
2. Ψύχω και προσθέτω το ναχό και το αφήνω να ανακατευτεί για 10min
3. Προσθέτω έναν ξηρό παράγοντα μοριακό κόσκινο 3α ή πηκτή διοξειδίου του πυριτίου
4.τώρα προσθέτω το p2p και το αφήνω να ανακατευτεί για 1 ώρα υπό 15°
5. Προσθέτω το NaBh4 (θερμοκρασία πάντα κάτω από 15°).
6. Όταν προστεθούν όλα, το αφήνω να αναδεύεται για 2 ώρες.
7. Τώρα προσθέτω h2o, το αφήνω να ανακατευτεί για 5 λεπτά
8. Στη συνέχεια τολουόλιο και το αφήνω για 15minανακατεύω.
9.Έχω διαχωρίσει τα στρώματα.
10. Διαχωρίζω το τολουόλιο, το οποίο τώρα είναι κίτρινο.
11. Προσθέτω h2o και ρυθμίζω το ph στο 4.
12. Διαχωρίστε το υδατικό στρώμα και ελευθερώστε το ξανά για να διαχωρίσετε τα ισομερή. Η απάντηση θα γίνει με επιτυχία αρκετές φορές. Δυστυχώς, έπρεπε να αλλάξω προμηθευτή και έκτοτε δεν λειτουργεί πλέον. Είτε το ph 4 έχει μια λευκή ουσία (η οποία πιθανώς είναι naCI). Και μηδενική απόδοση. Η μόνη αλλαγή είναι ο προμηθευτής μου της χημικής ουσίας. Ή μήπως έχω κάνει κάποιο χοντρό λάθος στη θέση της, γιατί δεν βλέπω τον εαυτό μου;

 

[craris100]

1.Διαλύω τη μεθυλαμίνη hcl σε μεθανόλη

Αυτό είναι το πρόβλημα.

Πώς να παράγετε σωστά αέριο μεθυλαμίνη σε μεθανόλη

Έχω πρόβλημα επειδή δεν ξέρω πώς να παράγω σωστά αέριο Μεθυλαμίνη Έβαλα 100 γραμμάρια Μεθυλαμίνης σε 80 γραμμάρια νερού και αναμείχθηκαν σε ένα ποτήρι ζέσεως Στη συνέχεια έβαλα 200 γραμμάρια NaOH σε φιάλη erlenmeyer η οποία συνδέθηκε με σωλήνα σιλικόνης με παγωμένο συμπυκνωτή liebig και στη συνέχεια να Jar ότι...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Γιατί ακριβώς αποτελεί πρόβλημα αυτό;
Εγώ βλέπω περισσότερο πρόβλημα να πλένεις το μίγμα με τολουόλιο σε PH4 πάντα χρησιμοποιώ και προτείνω PH2 για αυτό το στάδιο και όχι να το αφήνεις να αναδεύεται τουλάχιστον 4-12 ώρες μετά την προσθήκη NaBH4.

 

[Acab1312]

Εντάξει, αν καταλαβαίνω σωστά, υποτίθεται ότι πρέπει να το θέσω σε ph2.

Και να αφήσω τη μείωση να μειωθεί κατά 4-12 ώρες;

Σίγουρα θα το δοκιμάσω.

Σας ευχαριστώ πολύ.

 

[btcboss2022]

Όχι όχι, είναι διαφορετικά στάδια συγγνώμη για την παρεξήγηση.
Το PH2 (πλύσιμο με οξύ) πρέπει να είναι μετά την αναγωγή με NaBH4.

 

[Acab1312]

Εντάξει τέλεια, τώρα το καταλαβαίνω αυτό σας ευχαριστώ πολύ θα το δοκιμάσω έτσι. Το κυριότερο είναι ότι λειτουργεί και πάλι.

 

[Acab1312]

Σας ευχαριστώ πολύ. Θα το δοκιμάσω την επόμενη φορά, είμαι λίγο έκπληκτος. Δεδομένου ότι το έκανα χωρίς κανένα πρόβλημα πριν. Για να παράγετε την ελεύθερη μεθυλαμίνη επί τόπου. Μήπως τυχαίνει να ξέρετε τι είναι αυτό το λευκό ίζημα που εμφανίζεται στο τέλος της ρύθμισης του ph;

 

[craris100]

Πιθανώς nacl και άλλα άλατα

 

[Acab1312]

Εντάξει, σας ευχαριστώ.

 

[Throw-off]

Τι έλεγε ο παλιός LaBToP: "Ο χρόνος ΔΕΝ είναι χρήμα!" Αφήστε το να αναμειχθεί συνολικά για 8,5 ώρες.

Επίσης, γιατί το ρίχνετε στο ph 4; Υποθέτω ότι ο πελάτης σας δεν έχει γευστικούς κάλυκες στο Ph 4 το εργαλείο θα είχε σάπια γεύση!

Θα ήθελα πολύ να δω κάποιον να προσπαθεί να διαλύσει μεθυλαμίνη HCI σε όξινες συνθήκες... Μήπως έχετε αριστερόστροφο κατσαβίδι;

 

[Acab1312]

Εντάξει ευχαριστώ για τις συμβουλές για τη μείωση του χρόνου θα τις εφαρμόσω την επόμενη φορά.

Επειδή έβαλα το ph στο 4 για να πάρω όλο το προϊόν. Στη συνέχεια, το ph 11 αποκαθίσταται. Στη συνέχεια, προσθέτω ξανά ph11, στη συνέχεια υδροχλωρικό οξύ χωρίς h20 στο ph5. Το μίγμα ελεύθερης βάσης υδροχλωρικού οξέος θερμαίνεται και συντρίβεται σε παγωμένη ακετόνη. Τοποθετείται στην κατάψυξη 24 ώρες, διαχωρίζοντας το στερεό από την ακετόνη. Στη συνέχεια ανακρυστάλλωση. Ευχαριστώ για τις συμβουλές, αλλά οι πελάτες δεν έχουν ποτέ κριτικάρει ο ένας τον άλλον για τη γεύση.