original synth by krz ^_^
3,4,5-trimethoxynitrostyrene:
Τοποθετήστε τα ακόλουθα σε ένα RBF των 2 λίτρων:
✮ 250g 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδη
✮ 500ml νιτρομεθάνιο
✮ 10g οξικό αμμώνιο (άνυδρο)
Διαδικασία:
✮ Ήπια παλινδρόμηση για 5-6 ώρες
✮ Ψύξη και απόσταξη τυχόν υπολειπόμενου νιτρομεθανίου
Εάν η κρυσταλλική μάζα εμποδίζει την απόσταξη, αφαιρέστε την με διήθηση υπό κενό και χρησιμοποιήστε ό,τι έχει συλλεχθεί Ή αποστάξτε το διηθημένο διάλυμα νιτρομεθανίου για να συλλέξετε μια πρόσθετη σοδειά κρυστάλλων (Εάν οι κρύσταλλοι έχουν κολλήσει στη φιάλη μεταβείτε στο επόμενο βήμα)
✮ Προσθέστε αρκετό MeOH που βράζει για να διαλυθεί ολόκληρη η μάζα (Εάν έχει κολλήσει στη φιάλη, εάν όχι παραλείψτε αυτό το βήμα, φιλτράρετε και επανακρυσταλλώστε μία φορά από MeOH που βράζει)
✮ Μεταγγίστε, ψύξτε και φιλτράρετε υπό κενό, επαναλάβετε την ανακρυστάλλωση εάν οι κρύσταλλοι δεν έχουν καθαρό κίτρινο χρώμα (που συνήθως έχουν)
Υδρογόνωση:
✮ 15g Pd/C 5%
✮ 175g 3,4,5TMBνιτροστυρένιο
✮ 2,5L άνυδρο EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Διαδικασία:
✮ Προσθήκη αντιδραστηρίων στο βαρέλι, έναρξη έντονης ανάδευσης
✮ Απομακρύνετε την ατμόσφαιρα και πιέστε σε πίεση 75psi με H2
✮ Αντιδράστε για 8-10 ώρες ή μέχρι να σταματήσει εντελώς η πρόσληψη Η2
✮ Εκκενώστε το H2 έξω, εκκενώστε το εσωτερικό του δοχείου, αφήστε το H2 να καθαρίσει, ΚΑΙ μετά ανοίξτε το δοχείο
✮ Φίλτρο κενού από Pd/C
✮ Επαναφίλτρο μέσω σελίτη για μέγιστη ανάκτηση/απομάκρυνση Pd/C
✮ Απόσταξη του μείγματος μέχρι να αρχίσει να παύει το κλάσμα αιθανόλης
✮ Ψύξτε και πάρτε ό,τι έχει απομείνει σε 2L HCl 3N
Το υπόλοιπο μπορεί να φαίνεται κάπως μαύρο/καφέ εδώ, αλλά μην ανησυχείτε, όλα αυτά θα καθαρίσουν. Εάν η υδρογόνωση δεν ολοκληρώθηκε, θα παραμείνει κάποιο μη αντιδρών νιτροστυρένιο, το οποίο θα πρέπει να διηθηθεί από το διάλυμα.
✮ Πλύση με 2x125ml DCM
✮ Βασικοποίηση σε pH>11 με σταγόνες και υπό ανάδευση με κορεσμένο διάλυμα NaOH
✮ Εκχύλιση 3x125ml DCM
✮ Στεγνώστε πάνω από NaSO4 (250g) για 15 λεπτά
✮ Φίλτρο NaSO4 και φυσαλίδα DCM με HCl(g) άνυδρο. Αφού σταματήσει η κρυστάλλωση, μπορεί να είναι επωφελές να διηθηθεί και να ξαναστεγνώσει το ✮ DCM με άλλα 100g NaSO4, και στη συνέχεια να φυσαλιδωθεί λίγο ακόμα.
✮ Συλλέξτε τους κρυστάλλους άλατος HCl με διήθηση.
✮ Τελική απόδοση σε μάζα = 168,74g HCl μεσκαλίνης ✮
Προσθήκη: Σε έναν αντιδραστήρα γκέτο (tm) τοποθετήθηκαν 890g 3,4,5-MeO-νιτροστυρένιο (ξέρετε ποιο), αυτό διαλύθηκε σε EtOH (2l), και προστέθηκαν 80ml από το μπουκάλι καθαριστικό σκυροδέματος (31,45%), στη συνέχεια προστέθηκαν 25g 3% Pt/C και ο αντιδραστήρας αναδεύτηκε έντονα. Η αντίδραση ψύχθηκε σε παγόλουτρο. Αφαιρέθηκε η ατμόσφαιρα και προστέθηκαν 80psi H2. Παροχή πίεσης ανάλογα με τις ανάγκες και όταν η αντίδραση ολοκληρώθηκε (6 ώρες), διηθήθηκε μέσω σελίτη, πλύθηκε με DCM και στη συνέχεια βασικοποιήθηκε με υδατική αμμωνία (500ml), στη συνέχεια εκχυλίστηκε με 4 μερίδες DCM των 200ml. Το DCM διοχετεύθηκε με φυσαλίδες αερίου HCl για να παραχθούν 588,54g υδροχλωρικής μεσκαλίνης.
3,4,5-trimethoxynitrostyrene:
Τοποθετήστε τα ακόλουθα σε ένα RBF των 2 λίτρων:
✮ 250g 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδη
✮ 500ml νιτρομεθάνιο
✮ 10g οξικό αμμώνιο (άνυδρο)
Διαδικασία:
✮ Ήπια παλινδρόμηση για 5-6 ώρες
✮ Ψύξη και απόσταξη τυχόν υπολειπόμενου νιτρομεθανίου
Εάν η κρυσταλλική μάζα εμποδίζει την απόσταξη, αφαιρέστε την με διήθηση υπό κενό και χρησιμοποιήστε ό,τι έχει συλλεχθεί Ή αποστάξτε το διηθημένο διάλυμα νιτρομεθανίου για να συλλέξετε μια πρόσθετη σοδειά κρυστάλλων (Εάν οι κρύσταλλοι έχουν κολλήσει στη φιάλη μεταβείτε στο επόμενο βήμα)
✮ Προσθέστε αρκετό MeOH που βράζει για να διαλυθεί ολόκληρη η μάζα (Εάν έχει κολλήσει στη φιάλη, εάν όχι παραλείψτε αυτό το βήμα, φιλτράρετε και επανακρυσταλλώστε μία φορά από MeOH που βράζει)
✮ Μεταγγίστε, ψύξτε και φιλτράρετε υπό κενό, επαναλάβετε την ανακρυστάλλωση εάν οι κρύσταλλοι δεν έχουν καθαρό κίτρινο χρώμα (που συνήθως έχουν)
Υδρογόνωση:
✮ 15g Pd/C 5%
✮ 175g 3,4,5TMBνιτροστυρένιο
✮ 2,5L άνυδρο EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Διαδικασία:
✮ Προσθήκη αντιδραστηρίων στο βαρέλι, έναρξη έντονης ανάδευσης
✮ Απομακρύνετε την ατμόσφαιρα και πιέστε σε πίεση 75psi με H2
✮ Αντιδράστε για 8-10 ώρες ή μέχρι να σταματήσει εντελώς η πρόσληψη Η2
✮ Εκκενώστε το H2 έξω, εκκενώστε το εσωτερικό του δοχείου, αφήστε το H2 να καθαρίσει, ΚΑΙ μετά ανοίξτε το δοχείο
✮ Φίλτρο κενού από Pd/C
✮ Επαναφίλτρο μέσω σελίτη για μέγιστη ανάκτηση/απομάκρυνση Pd/C
✮ Απόσταξη του μείγματος μέχρι να αρχίσει να παύει το κλάσμα αιθανόλης
✮ Ψύξτε και πάρτε ό,τι έχει απομείνει σε 2L HCl 3N
Το υπόλοιπο μπορεί να φαίνεται κάπως μαύρο/καφέ εδώ, αλλά μην ανησυχείτε, όλα αυτά θα καθαρίσουν. Εάν η υδρογόνωση δεν ολοκληρώθηκε, θα παραμείνει κάποιο μη αντιδρών νιτροστυρένιο, το οποίο θα πρέπει να διηθηθεί από το διάλυμα.
✮ Πλύση με 2x125ml DCM
✮ Βασικοποίηση σε pH>11 με σταγόνες και υπό ανάδευση με κορεσμένο διάλυμα NaOH
✮ Εκχύλιση 3x125ml DCM
✮ Στεγνώστε πάνω από NaSO4 (250g) για 15 λεπτά
✮ Φίλτρο NaSO4 και φυσαλίδα DCM με HCl(g) άνυδρο. Αφού σταματήσει η κρυστάλλωση, μπορεί να είναι επωφελές να διηθηθεί και να ξαναστεγνώσει το ✮ DCM με άλλα 100g NaSO4, και στη συνέχεια να φυσαλιδωθεί λίγο ακόμα.
✮ Συλλέξτε τους κρυστάλλους άλατος HCl με διήθηση.
✮ Τελική απόδοση σε μάζα = 168,74g HCl μεσκαλίνης ✮
Προσθήκη: Σε έναν αντιδραστήρα γκέτο (tm) τοποθετήθηκαν 890g 3,4,5-MeO-νιτροστυρένιο (ξέρετε ποιο), αυτό διαλύθηκε σε EtOH (2l), και προστέθηκαν 80ml από το μπουκάλι καθαριστικό σκυροδέματος (31,45%), στη συνέχεια προστέθηκαν 25g 3% Pt/C και ο αντιδραστήρας αναδεύτηκε έντονα. Η αντίδραση ψύχθηκε σε παγόλουτρο. Αφαιρέθηκε η ατμόσφαιρα και προστέθηκαν 80psi H2. Παροχή πίεσης ανάλογα με τις ανάγκες και όταν η αντίδραση ολοκληρώθηκε (6 ώρες), διηθήθηκε μέσω σελίτη, πλύθηκε με DCM και στη συνέχεια βασικοποιήθηκε με υδατική αμμωνία (500ml), στη συνέχεια εκχυλίστηκε με 4 μερίδες DCM των 200ml. Το DCM διοχετεύθηκε με φυσαλίδες αερίου HCl για να παραχθούν 588,54g υδροχλωρικής μεσκαλίνης.