Σύνθεση LSD από λυσεργικό οξύ μέσω PyBOP

[WillD]

Αντιδραστήρια:

• Λυσεργικό οξύ (CAS 82-58-6)2,80 g.
• Χλωριούχο μεθυλένιο (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
• N,N-διαιθυλομεθυλαμίνη (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
• PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
• Διαιθυλαμίνη (cas 109-89-7) 0,84 g.
• Υδροξείδιο του αμμωνίου (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
• Διττανθρακικό νάτριο (ψυχρό κορεσμένο υδατικό διάλυμα) NaHCO3 40 ml.
• Οξικός αιθυλεστέρας (EtOAc) 60 ml.
• Θειικό νάτριο (MgSO4) ~50 g,
• Απιονισμένο H2O ~200 ml,

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.

• Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 250 ml,
• Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
• Μαγνητικός αναδευτήρας,
• Χωνί διαχωρισμού 500 ml (προαιρετικά),
• Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
• Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-100 g είναι κατάλληλη),
• Κύλινδρος μέτρησης 100 mL,
• Χωνί,
• Χαρτί φίλτρου,
• Μηχανή Rotovap (προαιρετικά),
• Πηγή κενού,
• Φιάλη Buchner και χωνί,
• Ποτήρια ζέσεως 100 ml x2 και 250 ml x2,

Λυσεργικό οξύ 2,80 g προστίθεται σε χλωριούχο μεθυλένιο (DCM; CH2Cl2) 100 ml με συνεχή ανάδευση. Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται N,N-διαιθυλομεθυλαμίνη 1,81 g και το διάλυμα αναδεύεται για 5 λεπτά. Στη συνέχεια προστίθεται PyBOP 5,70 g και το διάλυμα αναδεύεται για επιπλέον 5 λεπτά. Στη συνέχεια, προστίθεται διαιθυλαμίνη 0,84 g και η αντίδραση αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου για 60 λεπτά.

Το μείγμα της αντίδρασης αποσβήνεται με πυκνό υδροξείδιο του αμμωνίου (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Τα στρώματα διαχωρίζονται, η υδατική φάση εκχυλίζεται με 3x30 ml DCM. Τα οργανικά στρώματα συνδυάζονται και εξατμίζονται σε μηχανή rotovap στους 35 °C υπό υψηλό κενό.

Το υπόλειμμα διαλύεται σε διττανθρακικό νάτριο (ψυχρό κορεσμένο υδατικό διάλυμα) NaHCO3 40 ml και εκχυλίζεται με 3x20 ml EtOAc. Τα οργανικά στρώματα συνδυάζονται και πλένονται με απιονισμένο H2O, άλμη και ξηραίνονται σε MgSO4. Το διάλυμα διηθείται και εξατμίζεται σε μηχανή rotovap στους 40 °C υπό κενό μέχρι σταθερού βάρους. Η απόδοση είναι 3,13 g πριν από τον χρωματογραφικό καθαρισμό (προαιρετικά), καθαρότητα 93%.

 

[MrChan]

Τι σημαίνει η πλύση με απιονισμένο νερό και άλμη; Απλά ένα υπερσυμπυκνωμένο διάλυμα χλωριούχου νατρίου και νερού; Ποιος είναι ο σκοπός της άλμης;

 

[G.Patton]

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε απεσταγμένο νερό για να το πλύνετε σε διαχωριστικό χωνί, στη συνέχεια να χρησιμοποιήσετε πυκνό διάλυμα NaCl για να πλύνετε και, τέλος, να διαχωρίσετε τα στρώματα και να στεγνώσετε το οργανικό στρώμα πάνω από MgSO4.
Έχει μεγαλύτερη πυκνότητα και μπορεί να διαχωριστεί εύκολα από το οργανικό στρώμα από ό,τι το αποσταγμένο νερό.

 

[Gale]

Αυτό φαίνεται να είναι πολύ εύκολο lol..αλλά ήδη ασχολούμαι με πάρα πολλά έργα μην με βάζετε σε πειρασμό lol

 

[HerrHaber]

αυτό φαίνεται fenomenal και βγάζει απόλυτο νόημα... δεν υπάρχει τίποτα περισσότερο που θα μπορούσα να περιμένω με ανυπομονησία από αυτή την προετοιμασία... η προμήθεια του δυσεύρετου πράγματος είναι το κύριο μειονέκτημα, αλλά μόλις το κάνω θα το συμπεριλάβω σε ένα βιβλίο με τίτλο "Lord of the fantastic molecules and how to make them" του J.K. Rowlkien που θα γράψω (περισσότερο σαν συντάκτης παρά σαν συγγραφέας)

 

[Nicoino]

Η ενυδατωμένη μορφή του LA θα λειτουργήσει το ίδιο ή πρέπει να αποξηρανθεί;

 

[psy]

Πρέπει να είναι αποξηραμένη. Το στέγνωμα του LA είναι όμως αρκετά εύκολο. Αρκεί η θερμότητα και ένα ισχυρό κενό αέρος.

 

[Nicoino]

Αναφέρω ότι η άνυδρη κατάσταση δεν είναι απαραίτητη

 

[CH3Tryptamental]

Αυτό το σύνθετο οδηγεί σε οποιαδήποτε ποσότητα ISO-LSD;

 

[psy]

Ναι, αλλά όλο το ισο μπορεί να μετατραπεί με ΚΟΗ.

 

[HerrHaber]

Είναι αλήθεια, αλλά πρόκειται για χειραλική καθαρή σύζευξη, οπότε αν γίνει σωστά θα πρέπει να είναι μόνο σε μικρές ποσότητες, οπότε συνιστάται έκλουση στήλης. Το ISO μπορεί να ρακεμοποιηθεί και το υπόλοιπο iso πάλι κ.ο.κ. αλλά αυτό ισχύει περισσότερο για τις παλαιότερες μεθόδους.

 

[psy]

Εξαρτάται από το λυσεργικό οξύ σας. Εάν χρησιμοποιείτε καθαρό d-λυσεργικό οξύ, δεν πιστεύω ότι θα σχηματιστεί ισο-lsd.

 

[HerbalHerb]

Μήπως κάποιος έκανε με αυτόν τον τρόπο ? Λειτουργεί;

 

[psy]

Λειτουργεί. Πρόκειται για το έργο του Casey Hardison, ο οποίος καταδικάστηκε για την παραγωγή LSD με τη χρήση αυτής της μεθόδου.

 

[HerrHaber]

Ευχαριστώ, θα κάνω έρευνα για τον τύπο.

 

[mycelium]

This was first published in ER after his arrest, he is a hero!
The diethylmethylamine, according to the article, grabs all the excess diethylamine, called a scavenger amine...I'm not a chemist so this part is pretty interesting

 

[eu.lab]

Έκανε κανείς βίντεο με αυτή τη μέθοδο; Θα με βοηθούσε πολύ.

 

[HerrHaber]

Θα βοηθούσε όλους, γι' αυτό και σκοπεύω να εκτελέσω τη σύνθεση και να φτιάξω ένα βίντεο ανάλογα με το αποτέλεσμα. Δεν έχω δημοσιεύσει ακόμη περιεχόμενο, οπότε αν τύχει να είμαι ο πρώτος μπορεί να είναι ένα επίτευγμα. Αν όχι το ίδιο το πείραμα θα είναι ανεξάρτητα από το αποτέλεσμα. Τα αρνητικά δεδομένα είναι και αυτά επιστήμη.

 

[Molecula25]

Γεια σας παιδιά, γνωρίζει κανείς για την υδρόλυση της εργοταμίνης με διθειονίτη νατρίου και ΚΟΗ;

 

[psy]

Γιατί να χρησιμοποιήσετε τον διθειονίτη; Προσπαθείτε να το υδρολύσετε, όχι να το μειώσετε. Έχετε 2 διπλούς δεσμούς που σίγουρα θα μπορούσαν να αναχθούν, και πώς υποτίθεται ότι θα έχετε pH 5 με το ΚΟΗ;

 

[Nicoino]

Λίγα mg διθειονίτη χρησιμοποιούνται σε ορισμένες πατέντες ως αντιοξειδωτικό.

 

[The Alchemist]

Το θέμα αυτό φαίνεται να είναι σημαντικά υποτιμημένο. Φαίνεται εντελώς επαναστατικό σε σύγκριση με το πώς έμαθα να το φτιάχνω.

Διάβασα μια ανταλλαγή όπου κάποιος πρότεινε ότι ο μεθυλεστέρας θα μπορούσε να ρακεμοποιηθεί κατά την υδρόλυση. Είναι αυτό μια ανησυχία με το ισομερές entiopure d; Παρατήρησα ότι η TLC δεν περιλαμβάνεται στην εργασία.

Είναι πραγματικά προαιρετικό το rotovap; Αυτή η μέθοδος πλησιάζει τη σύνθεση της μπανιέρας χωρίς αυτήν. Χωρίς θερμότητα; Ακούγεται απλούστερο από την mdma ή την αμφεταμίνη.

Τι μου διαφεύγει εδώ; Δουλεύουμε κάτω από κίτρινο ή κόκκινο φως; Ποιες είναι οι κύριες επιπλοκές; Το τελικό προϊόν παράγει καθόλου ισόλυµα;

 

[HerrHaber]

Το φως πρέπει να αποφεύγεται ή να είναι κόκκινο. Το Rotavap προτιμώ να το έχω εκ των προτέρων (έχω ένα σετ με τα γυάλινα σκεύη του αλλά το μηχάνημα έχει χαθεί). Συνιστώ ανεπιφύλακτα τη χρωματογραφία στήλης ως τελικό βήμα καθώς και την TLC κατά τη διάρκεια της αντίδρασης.

 

[Nicoino]

Η απόκτηση λογικά καθαρού LA είναι ένας πόνος στον κώλο, σχεδόν όλη η υδρόλυση οδηγεί σε καφέ/μαύρο προϊόν το οποίο πρέπει να καθαριστεί.
Ακόμη και με καλής ποιότητας LA το μίγμα της αντίδρασης σύζευξης γίνεται καφέ μαύρο και η επεξεργασία δεν είναι τόσο απλή όσο αναφέρεται (ίσως αν ξεκινήσετε με 100% καθαρές πρόδρομες ουσίες, διαλύτες που έχουν απαερωθεί και επαγγελματικό εξοπλισμό έχετε μια μικρή πιθανότητα να μην συμβεί, αλλά για τον οικιακό χημικό το σκούρο διάλυμα πρέπει να είναι αναμενόμενο).
Ο καθαρισμός του προϊόντος δεν είναι αστείο αν δεν έχετε πρόσβαση σε χρωματογραφία στήλης ή αν δεν θέλετε να απομακρύνετε λίτρα διαλύτη υπό κενό.

 

[PlanckB1]

Αυτή ήταν και η δική μου εμπειρία, επανειλημμένες ανακρυσταλλώσεις του λυσεργικού οξέος από υδρόλυση με αποτέλεσμα μια σκόνη που γίνεται κάθε φορά πιο ανοιχτόχρωμη καφέ, αλλά και πάλι δεν είναι τόσο ανοιχτόχρωμη/καθαρή όσο θα περιμένατε. Προτείνετε χρωματογραφία στήλης του LA ή μόνο χρωματογραφία στήλης του τελικού LSD ελεύθερης βάσης;

 

[Nicoino]

Δεν νομίζω ότι αξίζει στο ΛΑ, πιθανώς με μια καλή επεξεργασία και αρκετό πειραματισμό δεν χρειάζεται καν στο τελικό προϊόν.
Μεγάλοι χημικοί οξέων όπως ο pichard συνήθιζαν να συνθέτουν κιλά κάθε μήνα, και πραγματικά αμφιβάλλω αν ήταν σε θέση να χρωματογραφήσουν αυτή την ποσότητα προϊόντος, σχεδόν αδύνατο με ένα εργοστάσιο.