CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Τυποποιημένη διαδικασία λειτουργίας
Μετατροπή κανναβινοειδών
Απομονωμένο CBD - Δ8 Crude
Μέθοδος αντιδραστήρα
Πλήρης επισκόπηση

Πεδίο εφαρμογής:
Περιγράφει τις διαδικασίες που απαιτούνται για τη μετατροπή 10-20Kg απομονωμένου CBD υψηλής καθαρότητας σε ακατέργαστο έλαιο Δ8THC μέσω αντιδραστήρα 100L μέσω αντιδραστηρίου p-τολουλενοσουλφονικού οξέος (TsOH/PTSA).

Ανάγκες επεξεργασίας (εξοπλισμός):

• (αντιδραστήρας 100L)
• Μονάδα κυκλοφορίας θερμότητας αντιδραστήρα
• Μονάδα ψύξης συμπυκνωτή αντιδραστήρα
• Δοχεία 5 γαλονιών (ποιότητας τροφίμων)
• Δοχεία 1 γαλονιού (ποιότητας τροφίμων)

Ανάγκες επεξεργασίας (διαλύτες και αναλώσιμα):

• nHeptane
• Αποσταγμένο νερό
• Διττανθρακικό νάτριο (NaHCO3)
• Αλάτι (NaCl)
• p-τολουλενοσουλφονικό οξύ (TsOH/PTSA)

Μέσα ατομικής προστασίας (ΜΑΠ):

• Εργαστηριακό παλτό (μακρύ μανίκι)
• Προστασία ματιών
• Αναπνευστήρας (χημική προστασία, 3M)
• Μαύρα γάντια νιτριλίου (5-7 mil)
• Παντελόνι (όχι σορτς)
• Παπούτσια με κλειστά παπούτσια, ανθεκτικά στην ολίσθηση

Διαδικασία:

• Προσθέστε το απομονωμένο CBD στον αντιδραστήρα με γυάλινο μανδύα.
• Θερμαίνετε το απομονωμένο CBD μέχρι να βρεθεί σε ημι-ρευστοποιημένη κατάσταση.
• Μόλις το απομονωμένο CBD αρχίσει να λιώνει και να υγροποιείται, ενεργοποιήστε τον αναδευτήρα του αντιδραστήρα στις 100 στροφές ανά λεπτό.
• Εάν ο αναδευτήρας δεν κινείται ή δυσκολεύεται να κινηθεί, απενεργοποιήστε τον αναδευτήρα και αφήστε το απομονωμένο CBD να θερμανθεί περισσότερο μέχρι να βρεθεί σε πιο υγροποιημένη κατάσταση. Μόλις βρεθεί σε πιο υγροποιημένη κατάσταση, επιχειρήστε να αναδεύσετε ξανά το διάλυμα.
• Προσθήκη διαλύτη. Προσθέστε ίσα μέρη (1:1) (CBD:Επτάνιο) nHeptane σε θερμοκρασία δωματίου/καθαρό nHeptane ανά όγκο εισόδου CBD. Π.χ. 10Kg εισόδου CBD = (10.000mL/10L/2,64 γαλόνια) επτάνιο που προστίθεται στον αντιδραστήρα που περιέχει την υγροποιημένη CBD.
• Αφήστε το CBD και το nHeptane να ομογενοποιηθούν πλήρως με τον αναδευτήρα ρυθμισμένο στις 100-125rpm.
• Χαμηλώστε τη θερμοκρασία του θερμαντήρα κυκλοφορίας του αντιδραστήρα στους 50c!
• Αφήστε το διάλυμα CBD/Heptane και τον κυκλοφορητή θέρμανσης να σταθεροποιηθούν πλήρως στους 50c πριν συνεχίσετε στο επόμενο βήμα (σημαντικό!).
• Ζυγίστε το αντιδραστήριο p-τολουλενοσουλφονικού οξέος σε αναλογία 1% κατ' όγκο του εισαγόμενου απομονωμένου CBD. Π.χ. 1% αντιδραστήριο PTSA για 10.000g/10Kg απομονωμένου CBD = 100 γραμμάρια αντιδραστηρίου PTSA που απαιτούνται.
• Μόλις η θερμοκρασία του διαλύματος CBD:Επτάνιο εντός του αντιδραστήρα σταθεροποιηθεί πλήρως στους 50c και ομογενοποιηθεί πλήρως, προσθέστε αργά το PTSA στον αντιδραστήρα. Η προσθήκη του PTSA θα προκαλέσει μια εξώθερμη αντίδραση και θα αυξήσει τη θερμοκρασία του διαλύματος κατά 20-30c.
• Μόλις σταθεροποιηθεί η αύξηση της θερμοκρασίας, αυξήστε το θερμαντήρα κυκλοφορίας με μανδύα του αντιδραστήρα στους 90-102c (Η θερμοκρασία αυτή θα ποικίλλει ανάλογα με τη θερμοκρασία περιβάλλοντος, την ποσότητα αντιδραστηρίου:διάλυμα, τις στροφές ανάδευσης κ.λπ. Το σημείο βρασμού του επτανίου είναι 98,4c).
• Αυξήστε τη θερμοκρασία μέχρι να εμφανιστεί μια μικρή παλινδρόμηση στη μονάδα συμπύκνωσης του αντιδραστήρα. Αναζητήστε μικρή εφίδρωση στο συμπυκνωτή και στις πλευρές του αντιδραστήρα. Η έντονη παλινδρόμηση ΔΕΝ απαιτείται ούτε προορίζεται για τη μέθοδο αυτή.
• Μόλις επιτευχθεί σταθερή και αργή παλινδρόμηση, αφήστε το διάλυμα να παλινδρομήσει και να μετατραπεί για διάρκεια 4 ωρών, χωρίς να διαταραχθεί.
• Αφού ολοκληρωθεί η περίοδος μετατροπής των 4 ωρών, απενεργοποιήστε το θερμαντήρα κυκλοφορίας του αντιδραστήρα και αφήστε το διάλυμα να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου (25c).

Εκχύλιση υγρού-υγρού (LLE) (πλύσεις)
Χρήση μεθόδων LLE εντός του αντιδραστήρα μέσω αποσταγμένου νερού, διττανθρακικού νατρίου (NaHCO3) και αλατιού (NaCl). Απομάκρυνση των ανεπιθύμητων ουσιών και εξουδετέρωση του pH του ακατέργαστου Δ8. Τα διαλύματα θα ομογενοποιηθούν σε δοχεία και στη συνέχεια θα προστεθούν στον αντιδραστήρα που περιέχει το διάλυμα Δ8 Crude:Επτάνιο. Η διαδικασία αυτή θα λάβει χώρα σε θερμοκρασία δωματίου, με τον κυκλοφορητή θερμότητας ON και ρυθμισμένη θερμοκρασία ίση με τη θερμοκρασία δωματίου (25c), ώστε να εξαλειφθούν τυχόν μεγάλες διακυμάνσεις της θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια της LLE.

Πλύση #1, Πλύση με αποσταγμένο νερό. (x2) Προσθέστε ίσα μέρη (1:1) αποσταγμένου νερού με τον συνολικό όγκο του διαλύματος εντός του αντιδραστήρα. 10 λίτρα CBD + 10 λίτρα επτανίου = 20 λίτρα συνολικού διαλύματος. Προσθέστε 20L's/5,28 γαλόνια (ανά πλύση) απεσταγμένου νερού στον αντιδραστήρα που περιέχει το διάλυμα Δ8 crude:Heptane.

• Ενεργοποιήστε τον αναδευτήρα στις 100rpm για 5 λεπτά.
• Απενεργοποιήστε τον αναδευτήρα και αφήστε το διάλυμα να διαχωριστεί για 30 λεπτά.
• Μετά τον χρόνο διαχωρισμού των 30 λεπτών, απορρίψτε το στρώμα υδατικού/νερού στον πυθμένα του αντιδραστήρα.

Πλύση #2, πλύση με διττανθρακικό νάτριο (NaHCO3) (x2). Προσθέστε 50 g διττανθρακικού νατρίου σε κάθε γαλόνι αποσταγμένου νερού που απαιτείται για την πλύση. Ανακινήστε/ομογενοποιήστε σχολαστικά κάθε γαλόνι πριν από την προσθήκη στον αντιδραστήρα. 50g ανά γαλόνι αποσταγμένου νερού. 50g x 5,28 γαλόνια = 264g συνολικού NaHCO3 που προστίθεται στο αποσταγμένο νερό. Προσθέστε ίσα μέρη (1:1) διαλύματος NaHCO3/απεσταγμένου νερού στον αντιδραστήρα.

• Ενεργοποιήστε τον αναδευτήρα στις 100 στροφές ανά λεπτό για 5 λεπτά.
• Απενεργοποιήστε τον αναδευτήρα και αφήστε το διάλυμα να διαχωριστεί για 15 λεπτά.
• Μετά το πέρας του χρόνου διαχωρισμού των 15 λεπτών, απορρίψτε το στρώμα υδατικού/νερού/NaHCO3 στον πυθμένα του αντιδραστήρα.

Πλύση #3, πλύση με αλάτι/NaCl (NaCl) (x2). Προσθέστε 50 γραμμάρια αλατιού σε κάθε γαλόνι αποσταγμένου νερού που απαιτείται για την πλύση. Ανακινήστε/ομογενοποιήστε σχολαστικά κάθε γαλόνι πριν από την προσθήκη στον αντιδραστήρα. Ίδια αναλογία και διαδικασίες ζύγισης με το βήμα 3.2. (πλύση NaHCO3).

• Ενεργοποιήστε τον αναδευτήρα στις 100 στροφές ανά λεπτό για 5 λεπτά.
• Απενεργοποιήστε τον αναδευτήρα και αφήστε το διάλυμα να διαχωριστεί για 15 λεπτά.
• Μετά το χρόνο διαχωρισμού των 15 λεπτών, απορρίψτε το στρώμα υδατικού/νερού/NaCl στον πυθμένα του αντιδραστήρα.

Πλύση #4, Πλύση με αποσταγμένο νερό. (x2-4) Προσθέστε ίσα μέρη (1:1) αποσταγμένου νερού κατ' όγκο ολόκληρου του διαλύματος CBD:Επτάνιο, στον αντιδραστήρα. Ίδιος όγκος με τις προηγούμενες πλύσεις.

• Ενεργοποιήστε τον αναδευτήρα στις 100 στροφές ανά λεπτό για 5 λεπτά.
• Απενεργοποιήστε τον αναδευτήρα και αφήστε το διάλυμα να διαχωριστεί για 30 λεπτά.
• Μετά τον χρόνο διαχωρισμού των 30 λεπτών, απορρίψτε το στρώμα νερού/υδατικού διαλύματος στον πυθμένα του αντιδραστήρα.
• Συλλέξτε μια μικρή ποσότητα του πλυμένου διαλύματος Δ8 Crude:Heptane από τον αντιδραστήρα σε ένα μικρό ποτήρι ζέσεως των 100mL.
• Ελέγξτε το pH του διαλύματος με βασικές ταινίες δοκιμής pH. Το pH-στόχος είναι 6,5 pH.
• Εάν το διάλυμα απέχει πολύ από το στοχευμένο pH, επαναλάβετε τα βήματα 3.4 - 3.4.3.1. μία ή δύο ακόμη φορές για να βοηθήσετε στην εξουδετέρωση του pH.

Συμβουλές πλύσης. Αγοράστε όλο το αποσταγμένο νερό από τον ίδιο προμηθευτή για να προσπαθήσετε να διασφαλίσετε ότι το αποσταγμένο νερό έχει σχετικά το ίδιο pH. Ελέγξτε το pH του αποσταγμένου νερού πριν από την προσθήκη διττανθρακικού νατρίου ή αλατιού. Δεδομένου ότι τόσο το NaHCO3 όσο και το NaCl θα αυξήσουν το pH του διαλύματος, εάν το διάλυμα Δ8 Crude:Heptane παραμένει ένα ιδιαίτερα βασικό διάλυμα (10-13 pH), μπορείτε να κάνετε 50 γραμμάρια NaHCO3 ανά γαλόνι και 25 γραμμάρια NaCl ανά γαλόνι και 3-5 πλύσεις με καθαρό αποσταγμένο νερό για να βοηθήσετε στην εξουδετέρωση του διαλύματος. Όσο πιο ουδέτερο είναι το τελικό διάλυμα... τόσο πιο καθαρό τελικό προϊόν θα έχετε κατά την απόσταξη.

Δ8 Ακατέργαστο: Συλλογή επτανίου. Αφαιρέστε και συλλέξτε όλο το διάλυμα Δ8 Crude:Heptane από τον αντιδραστήρα σε δοχεία τροφίμων 5 γαλονιών για περαιτέρω επεξεργασία.

• Εάν το διάλυμα δεν πρόκειται να υποστεί άμεση επεξεργασία για ανάκτηση διαλύτη και απόσταξη, τοποθετήστε τα αεροστεγή δοχεία σε ερμάριο αποθήκευσης χημικών σε θερμοκρασία δωματίου.
• Το διάλυμα Δ8 Crude:Heptane χρειάζεται περαιτέρω επεξεργασία προκειμένου να δημιουργηθεί απόσταγμα Δ8 υψηλής δραστικότητας. Το διάλυμα πρέπει να απογυμνωθεί από τυχόν υπολειμματική υγρασία και διαλύτες μέσω περιστροφικού εξατμιστή και απόσταξη του αργού πετρελαίου μέσω απόσταξης μικρής διαδρομής ή απόσταξης λεπτού υμένα για τη δημιουργία τελικού προϊόντος.

*ΣΥΓΧΑΡΙΣΤΗΡΙΟ, ΔΗΜΙΟΥΡΓΗΣΑΤΕ ΕΠΙΤΥΧΩΣ ΠΡΩΤΟΓΕΝΕΣ ΠΕΤΡΕΛΑΙΟ Δ8 ΥΨΗΛΗΣ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ!*