Βρωμινοποίηση της 4-μεθυλοπροπιφαινόνης με NBS/PTSA και συνθήκες χωρίς διαλύτη (μεγάλη κλίμακα)

[WillD]

Σχήμα αντίδρασης:

Σύνθεση:
1. Στη φιάλη προστίθενται 1000 g 4-μεθυλο-προπιοφαινόνης και 117 g άνυδρου p-τολουλενοσουλφονικού οξέος.
2. Ξεκινάμε την ανάδευση με αναδευτήρα άνωθεν σε θερμοκρασία δωματίου.
3. Προστίθενται 1200 g NBS με μικρές δόσεις με συνεχή ανάδευση.
4. Ελέγξτε τη θερμοκρασία του μείγματος στους 75*C.
5. Η όλη αντίδραση διαρκεί περίπου τρεις ώρες.
6. Στο τέλος της αντίδρασης, του αποχρωματισμού και της πύκνωσης του διαλύματος, ρίχνουμε σταδιακά κρύο νερό και ανακατεύουμε.
7. Φιλτράρουμε τους προκύπτοντες κρυστάλλους από το νερό, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ακατέργαστη βρωμοκετόνη, θεωρητική απόδοση: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g 4methylopropiophenone πόσο θα είναι ml;

 

[Venom2021]

αυτή η σύνθεση μπορεί να γίνει 3 φορές γρηγορότερα στον φούρνο μικροκυμάτων.

 

[G.Patton]

1000 g/0.991 g/ml= 1009.08 mL

 

[hustla]

Οπότε πρώτα θα πρέπει να φτιάξω το ptsa μου άνυδρο αν έχω μονοϋδρικό, σωστά; Το λιώνω και το βράζω στους 115C για 2 ώρες.

Ή θα πρέπει να ακολουθήσω αυστηρά την προετοιμασία και να το κρατήσω λιωμένο στους 115C για 14+h σε αδρανές αέριο όπως το άζωτο (το οποίο θέλω να αποφύγω);

 

[Chronos777]

Σπρώξτε! Κανείς;
Κατά τη γνώμη μου δεν είναι απαραίτητο να κάνουμε ξήρανση υπό κενό. αλλά παρακαλώ μπορεί κάποιος να μαντέψει αν το λιώσιμο για 2 ώρες σε πίεση δωματίου είναι αρκετό;

 

[w2x3f5]

ο φούρνος μικροκυμάτων θα δώσει τη μέγιστη απόδοση κοντά στο 95 τοις εκατό της ουσίας και λειτουργεί πολύ γρήγορα

 

[cartelloszetas]

Do u made this way bro?

 

[w2x3f5]

Διάβασα μια έκθεση από έναν από τους κατασκευαστές. η σύνθεση διήρκεσε 10 λεπτά

 

[cartelloszetas]

Ξέρετε πώς να το κάνετε;

 

[w2x3f5]

η θέρμανση από την τεχνική αντικαθίσταται από την ακτινοβόληση στα μικροκύματα. ο ακριβής χρόνος έκθεσης εξαρτάται από τον όγκο της αντίδρασης, την ισχύ των μικροκυμάτων, καθώς και να μην υπερθερμαίνεται πάνω από 80, να ψύχεται όσο χρειάζεται. Ελέγξτε το τέλος της αντίδρασης με tcl ή ορίστε δοκιμαστικές συνθέσεις σε μικρότερο όγκο για να επιλέξετε τον βέλτιστο χρόνο. Για φορτίο 1000 γραμμαρίων, υποτίθεται ότι η ακτινοβόληση είναι περίπου 5 λεπτά σε ισχύ 900-1000, ΑΥΤΟ ΕΙΝΑΙ ΜΟΝΟ ΠΡΟΤΑΣΗ, δεν υπάρχει καμία ένδειξη της ισχύος των μικροκυμάτων στην έκθεση.

 

[w2x3f5]

ίδια παραλλαγή

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.