ΒΕΝΖΥΛΟΚΥΆΝΙΟ̇D (ΦΑΙΝΥΛΑΚΕΤΌΝΙ̇ΤΡΊ̇Λ) ΣΕ ΑΜΦΕΤΑΜΊΝΗ̇ΝΣΟΥΛΦΆΤΗ

[ossi]

hello,

μπορεί ίσως κάποιος ειδικός να γράψει μια διαδρομή σύνθεσης με τις ουσίες που αναφέρονται παρακάτω;
είναι κατάλληλη για μεγάλη κλίμακα και νομίζω ότι είναι ενδιαφέρουσα για πολλούς ανθρώπους εδώ

Όλα τα αντιδραστήρια είναι φθηνά και εύκολα στην αγορά.

• Βενζυλοκυανίδιο (φαινυλακετονιτρίλιο)
• Θειικό οξύ
• Οξικός τριένυδρος μόλυβδος (ή άλλες εναλλακτικές λύσεις)
• φορμαμίδιο
• μυρμηκικό οξύ
• HCİ
• Υδροξείδιο του νατρίου

ευχαριστώ εκ των προτέρων
ossi

 

[Hank Schrader]

Ο ευκολότερος τρόπος για να χρησιμοποιήσετε το φαινυλακετονιτρίλιο είναι να αποκτήσετε το APAAN. Το φαινυλακετονιτρίλιο πρέπει να επαναρροφήσετε σε μεθανόλη με μεθυλικό νάτριο, μετά από 6 ώρες επαναρροής πρέπει να διώξετε όλη τη μεθανόλη και να διαλύσετε όλο το ίζημα σε νερό και να προσθέσετε παγωμένο οξικό οξύ ενώ ψύχετε. Το κατακρημνισμένο APAAN πλένεται αρκετές φορές με νερό και ανακρυσταλλώνεται σε μεθανόλη. Ο προκύπτων λευκός κρύσταλλος πρέπει να υδρολυθεί σε οξύ (φωσφορικό ή υδροχλωρικό) για να ληφθούν 860 ml P2P από 1 λίτρο φαινυλακετονιτρίλιο.

Η διαδικασία πυρόλυσης που θέλετε να κάνετε ούτως ή άλλως απαιτεί φαινυλοξικό οξύ και για να το πάρετε πρέπει να υδρολύσετε το βενζυλοκυανίδιο ούτως ή άλλως.
Εγώ δεν θα πήγαινα με τη μέθοδο που θέλεις και θα χρησιμοποιούσα το APAAN.
Αν και στην εποχή μας υπάρχουν απλούστερες μέθοδοι από την APAAN και την πυρόλυση των φαινυλοξικών αλάτων ...

Απ' ό,τι βλέπω, θέλετε να χρησιμοποιήσετε την αντίδραση leukart για να φτιάξετε αμφεταμίνη.
Η αντίδραση απαιτεί πολύ χρόνο και αν θέλετε να κάνετε μεγάλη παραγωγή, τότε πηγαίνετε με τον άλλο τρόπο.
Βλέπε υδρογόνωση χαμηλής πίεσης με χρήση μεταλλικών καταλυτών.

Με το Leukart μπορεί να παραχθεί πολύ προϊόν, αλλά η αντίδραση απαιτεί κατανόηση και πολύ χρόνο.
Και κατά κανόνα, η παραγωγή ενός αρχάριου δεν θα υπερβαίνει το 50% κατά μοριακή μάζα ανά κετόνη για μεγάλο χρονικό διάστημα.

 

[ossi]

Σας ευχαριστώ για τη λεπτομερή απάντηση.
Το πρόβλημα είναι ότι αυτά που μπορείτε να διδάξετε μόνοι σας ως απλοί άνθρωποι είναι περιορισμένα.
στη χώρα όπου βρίσκομαι αυτή τη στιγμή, αυτές οι ουσίες χρησιμοποιούνται στη μαζική παραγωγή. αλλά κανείς δεν μου το διδάσκει αυτό εδώ.
ψάχνω μια μέθοδο leuckart για μεγάλη κλίμακα με υλικά που μπορείς να πάρεις και εσύ. Θα μπορούσα να διαχειριστώ αυτή τη μέθοδο.
Μπορώ εύκολα να βρω τα υλικά που ανέφερα παραπάνω.
και το 50% είναι πολύ καλό για μένα.

 

[yuiopjkl]

Βρήκα αυτό το

 

[Jordan Belfort]

Αντικαταστήστε το THF με νιτρομεθάνιο και μεθανόλη σε 50/50% αζωτοτροπίου.


Είτε παίρνετε έναν κατάλληλο διαλύτη, THF, ή νιτρομεθάνιο(αλλά πρέπει να ελέγξετε αν δεν είναι σκληροπυρηνικός που παράγει μεθυλαμίνη), και προσθέτετε ρινίσματα μαγνησίου και τα αφήνετε να αντιδράσουν με ιωδομεθάνιο μέχρι να διαλυθούν πλήρως τα ρινίσματα μαγνησίου.
Αυτό γίνεται μόνο για να φτιάξετε το ιωδιούχο μεθυλομαγνήσιο.

Τώρα έχετε 1 δοχείο σύνθεσης σε μεθαμφεταμίνη χωρίς μεθυλαμίνη και μπορείτε να αποστάξετε όλους τους διαλύτες και να επαναχρησιμοποιήσετε.

Αν το κάνετε αυτό σε ένα δοχείο όπως με το Hg/Al Ga/Al θα είναι πιθανώς πολύ εξώθερμο και θα κάνετε ένα γαμημένο χάλι. Προτείνω να ρίξετε σιγά σιγά την κετόνη σε αυτό.

Πρέπει να σου πω ότι αυτή η αναλογία λειτουργεί για την BMK με υπερήχους.

 

[Jordan Belfort]

Ω μπορεί να θέλετε να αυξήσετε το pH του grignard με καθαρή καυστική σόδα σε 8-9.

 

[caesare.robot]

Η Q ενδιαφέρεται επίσης αν κάποιος έχει θετική ανταπόκριση σε αυτή τη μέθοδο ...

 

[yuiopjkl]

Δεν το έχω δοκιμάσει.
Ρωτήστε τους ειδικούς. Μπορεί να έχουν γνώσεις και συμβουλές

@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

και παρακαλώ μπορεί κάποιος να κάνει κλίμακα για 1000gr;
@G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

Έγραψα το θέμα Μόρια, γραμμάρια, λίτρα και χημικοί υπολογισμοί ειδικά για τέτοιες ερωτήσεις
=> Πώς μετράμε τα αντιδραστήρια;

 

[Hank Schrader]

Πρόκειται για μια άχρηστη σύνθεση. Αντιδραστήριο Grignard, τεράστιες ποσότητες διαλυτών. Αυτό είναι αν μόνο για επιστημονικό ενδιαφέρον, τότε μπορείτε να το κάνετε 1 φορά όχι περισσότερο. Για εμπορική σύνθεση δεν έχει καμία αξία.

Έχοντας βενζυλοκυανίδιο, είναι πολύ εύκολο να λάβετε φαινυλοξικό οξύ και σε βιομηχανική κλίμακα να κάνετε πυρόλυση των αλάτων, η απόδοση δεν είναι η υψηλότερη, αλλά πολύ βολική. Το τελικό προϊόν θα έχει ένα μείγμα τριών κετονών που είναι εύκολο να κλασματοποιηθούν.

 

[Jordan Belfort]

Τα αντιδραστήρια Grignard είναι πραγματικά καλά. Ειδικά αν προσθέσετε και χλωριούχο ψευδάργυρο.

Εάν χρησιμοποιείτε υπερήχους δεν χρειάζεστε άνυδρα αντιδραστήρια.

 

[ossi]

θα ήμουν απείρως ευγνώμων αν μου γράφατε μια σύνθεση με αυτά τα αντιδραστήρια. αλλά για έναν ερασιτέχνη
40%-50% απόδοση είναι εντάξει @Hank Schrader

 

[ossi]

Συγγνώμη, πρέπει να το παρέβλεψα, αν και διαβάζω πολύ εδώ

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

Το έγραψα πριν από δύο ημέρες.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.