5449 help low conversion rate

[rysha]

Γεια σας παρακαλώ βοηθήστε με προσπαθώ να μετατρέψω το 5449 σε λάδι b και πάντα χαμηλή % τελική απόδοση. το έκανα με δύο τρόπους: ο ένας με υδροχλωρικό οξύ (1kg 5449 / 1l h20 / 1kg hcl ->70c 5h) και ο άλλος με φωσφορικό οξύ (1kg 5449 / 1,2l φωσφορικό οξύ / 0,5 h20 reflux 5h) . Όταν χρησιμοποιώ hcl, παίρνω περίπου 600ml παχύρρευστο λάδι το οποίο μετά την εξουδετέρωση με naoh δίνει περίπου 300ml καθαρό p2p και όταν χρησιμοποιώ φωσφορικό οξύ, στο τέλος παίρνω 700ml πολύ κίτρινο λάδι που μυρίζει ελαφρώς p2p δεν το εξουδετερώνει γιατί δεν είναι παχύρρευστο και μετά Leuckart παίρνω 200ml A-Oil από αυτό, και θα προσθέσω ότι το μίγμα δεν αφρίζει όπως θα έπρεπε κατά την αντίδραση με φορμαμίδιο Μπορεί κάποιος να μου πει τι μπορεί να φταίει, αν φταίω εγώ ή το 5449

 

[WillD]

Μην χρησιμοποιείτε αυτή τη μέθοδο εξουδετέρωσης. Μετά την όξινη υδρόλυση, ξεπλύνετε με νερό από την περίσσεια του οξέος και χρησιμοποιήστε καλύτερα την απόσταξη. Μην ξεχνάτε να ψύξετε το λάδι, εάν εκεί εμφανίζονται στερεά, τότε η υδρόλυση δεν έχει ολοκληρωθεί.