Synthese von THC-O-Acetat aus THC

[G.Patton]

Einführung

THC-Acetat hat die doppelte Potenz von THC. Auf der Adams-Skala hat THC 7,3, während sein Acetat 14,6 beträgt. Außerdem erhöht sich das Gewicht um 25 %, wenn die Acetatstruktur hinzugefügt wird. Die Wirkung des Acetats ist spiritueller und psychedelischer als die des normalen Produkts. Die einzigartigste Eigenschaft dieses Materials ist, dass es eine Verzögerung von etwa dreißig Minuten gibt, bevor seine Wirkung spürbar wird.

Dieses Verfahren wurde viele Male mit unterschiedlicher Effizienz durchgeführt. Diese Variabilität ist auf die Menge des ätherischen Öls in der Reaktion zurückzuführen und direkt proportional dazu. Je mehr Öl, desto weniger effizient ist die Reaktion. Die maximale Ölmenge, die ich verwende, beträgt 20 g.

Sicherheitshinweis: Hier kann es brenzlig werden! Sie sollten über eine angemessene PSA verfügen, einschließlich Gesichtsschutz, chemikalienbeständiger Schürze und chemischer Handschuhe. Auch dies sollte in einem Abzug durchgeführt werden.

Ausrüstung und Glasgeräte.

• BeheizterRührer.
• Flachboden-Siedekolben.
• Rückflusskühler.
• 5-L-Eimer mit Eiswasser.
• Aquarium-Wasserpumpe.
• Pasteur-Pipetten.
• Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Geräte.
• Laborwaage (1 - 500 g ist geeignet).
• 5 L x2; 1 L x2; 500 ml x2; 100 ml x2 Bechergläser.
• 1 L und 100 ml Messzylinder.
• Filterpapier.
• Konventioneller Trichter.
• Scheidetrichter.
• pH-Indikatorpapiere (optional).
• Siedepunkte.
• Wasserstrahl-Absauger (optional).
• Rotationsverdampfer (fakultativ).
• Glasstab.
• Wasser-/Ölbad;

Reagenzien.

• Trockeneis in einem Schaumkühler
• 2 L 95%iger Äthylalkohol.
• 2 L Denaturierter Alkohol.
• Hexan (HPLC-Qualität).
• 98%ige Schwefelsäure.
• 98%iges Essigsäureanhydrid.
• ~7 L Destilliertes Wasser.
• ~200 g Natriumchlorid (NaCl).
• ~100 g Backpulver (NaHCO3).

Siedepunkt: 172-174 °C/0,08 Torr; 421,77 °C bei 760 mm Hg ;
Schmelzpunkt: 160,18 °C;
Molekulargewicht: 356,50 g/mol;
Dichte: 1,0±0,1 g/ml (20 °C).
CAS-Nummer: 23132-17-4.

Verfahren .

1. Trocknen Sie Ihr THC in einem Ofen bei 105 ℃, bis es gründlich trocken und frei von jeglichen Alkoholen ist;

2. Lösen Sie Ihren Extrakt in einem alkanhaltigen Lösungsmittel auf, z. B. Hexan (HPLC-Qualität);

3. In einem Siedekolben mit flachem Boden den Extrakt in einem Verhältnis von 1:2,5 (w/v) von Öl zu Essigsäureanhydrid kombinieren. (1 g + 2,5 mL);

4. Den Kolben in ein Eis- und Wasserbad stellen und 2,5 Tropfen/g Öl mit 98%iger H2SO4 langsam über den Rand des Glases geben, wobei nach jedem Tropfen vorsichtig geschwenkt wird;

5. Sobald die Lösung abgekühlt ist, setzt man vorsichtig einen Rührstab ein, um Spritzer zu vermeiden;

6. Setzen Sie eine Rührplatte auf und beginnen Sie kräftig zu rühren;

7. Setzen Sie einen Rückflusskühler auf die Platte.

8. Beginne mit dem Erhitzen, bis der Dampf am zweiten Kolben kondensiert ist. Dies erfordert eine gewisse Einstellung, um die perfekte Temperatur der Platte im Verhältnis zum Wasserfluss des Kondensators zu erreichen;

9. Starten Sie einen Timer für 60 Minuten für bis zu 10 g und fügen Sie weitere 60 Minuten für bis zu 10 g Öl hinzu;

10. Schalten Sie die Heizplatte aus, rühren Sie aber weiter;

11. Nach leichter Abkühlung 1 mL (pro 1 g Öl) destilliertes Wasser tropfenweise gegen das Glas geben;

12. Essigsäurehaltige Dämpfe entweichen nach oben. Dies ist normal. DÄMPFE NICHT EINATMEN!

13. Gieße die Flüssigkeit in einen Scheidetrichter, wasche den Kolben mit Hexan aus und gieße ihn in den Trichter. Kolben mit 95%igem unvergälltem Alkohol auswaschen, in den Trichter gießen;

14. Bereite ~7 l destilliertes Wasser mit 200 g gelöstem NaCl vor.

15. Sobald das Wasser vom Hexan unterschieden werden kann, beginnen Sie mit dem Ablassen des Wassers.

16. Wenn du dich der Emulsionsschicht näherst, halte an und füge Salzwasser hinzu, bis der Trichter fast voll ist;

17. Verschließen Sie den Trichter und mischen Sie ihn durch mehrmaliges Umdrehen. Nehmen Sie den Deckel ab, sonst schießt er durch den Druck weg;

18. Sie sollten eine untere Wasserschicht, eine Emulsionsschicht und eine obere organische Schicht haben.

19. Spüle weiter mit NaCl-Wasserlösung, bis sie ausläuft;

20. Lasse die organische Schicht in ein sauberes Becherglas ablaufen und lege sie in ein Ölbad bei 120 ºС, bis sie trocken ist, oder verwende einen Vakuum-Rotationsverdampfer mit leichter Wasserbad-Erwärmung (die beste Methode);

21. Testen Sie einen kleinen Tropfen Acetat auf einem Uhrglas mit etwas in Wasser aufgelöstem Backpulver. Wenn es zischt, suspendiere das Acetat erneut in Hexan und wasche es mit Natron-Wasser-Lösung, bis es aufhört zu sprudeln. Sie können pH-Indikatorpapier verwenden, um den neutralen pH-Wert (~7-7,5) der THC-O-Acetat-Lösung zu bestimmen. Trennen Sie das Wasser von der organischen Substanz im Trichter wieder ab;

22. Trocknen bei 120 ºС oder Verwendung eines Vakuum-Rotationsverdampfers mit leichter Wasserbadheizung;

23. Erneut in 95%igem EtOH auflösen und das Becherglas für mindestens 5 Minuten in ein flaches Bad aus denaturiertem Alkohol und Trockeneis stellen;

24. Gießen Sie die Flüssigkeit durch einen Kaffeefilter und waschen Sie den Filter mit einer kleinen Menge 95%iger EtOH;

25. Den Filter entsorgen und das Acetat durch Abkochen des Alkohols trocknen. Vorzugsweise mit einem Vakuum-Rotationsverdampfer;

26. Waschen und trocknen Sie 2 weitere Male mit Ethanol (Schritte 23-25).

Viel Spaß!

 

[Bighancho]

Dies funktioniert für d9 THC und d8?

 

[HerrHaber]

Es spielt keine Rolle, da die Position der Doppelbindung (delta) weit vom geschäftlichen Reaktionsende entfernt ist (phenolisches OH für Acetylierung)

 

[Dr.Chocolate]

Ergibt das Endprodukt eine ölige Form oder eine Haschischform, und wenn es ölig ist, kann man es in Haschisch verwandeln?

 

[WillD]

Das wird Öl sein. Sie können es für die Herstellung von Haschisch verwenden.

 

[nutella]

Kann ich Ethylacetat anstelle von Hexan verwenden?

 

[WillD]

In diesem Zusammenhang gibt es keine