Synthese von 4-Methylpropiophenon aus 4-Methylbenzaldehyd mit Diazoalkanen

[WillD]

Synthese von Diazoalkanen:

1. Diazoethan kann aus Ethylaminhydrochlorid synthetisiert werden, das bei der Reaktion mit Harnstoff in Ethylharnstoff umgewandelt wird. Es reagiert direkt mit Natriumnitrit, NaNO2, und dann in saurem Milieu zu Nitrosoethylharnstoff. Dieser Nitrosoharnstoff reagiert schließlich mit Kaliumhydroxid und bildet unter Entfernung eines Äquivalents Kaliumcyanat, KCNO, Diazoethan, und Nitrosoethylharnstoff bildet Diazomethan.


Synthese von Propiophenon:

1. Eine Lösung von Diazoethan (6,7 g in 150 ml trockenem Ether) wird zu einer Lösung von Benzaldehyd (10 g) in einem kleinen Volumen Ether gegeben und in Eis gekühlt.
2. Nach Beendigung der Stickstoffentwicklung (24 Stunden) werden Ether und überschüssiges Diazoethan durch Destillation entfernt und der farblose Rückstand 8 Stunden lang mit Schwefelsäure bis zum sauren pH-Wert geschüttelt.
3. Nach Neutralisation mit Natriumhydroxid, Wasserdampfdestillation, Extraktion mit Ether und Trocknung über Natriumsulfat wurde das Produkt durch Eindampfen gewonnen und 5 Stunden lang mit gesättigter Natriumbisulfitlösung geschüttelt.
4. Das unveränderte Öl, das auf die übliche Weise abgetrennt wurde, ergab Propiophenon (12 g).

 

[ASheSChem]

Das Endergebnis ist 4-Methylpropiophenon ?

 

[G.Patton]

richtig

 

[WundaBearz41]

Ich habe mich mit diesen 4-Methylpropiophenon-Synthesen beschäftigt und bin zu dem Schluss gekommen, dass es keine Möglichkeit gibt, 4-Methylpropiophenon mit handelsüblichen Reagenzien herzustellen. Einige sind sehr geschützt, ist das richtig?

 

[woohoo]

Bitte beachten Sie, dass Diazoalkane extrem gefährlich sind.
"In einem Fall verzehrte ein Laborarbeiter einen Hamburger in der Nähe einer Räucherkammer, in der er eine große Menge Diazomethan erzeugte, und starb vier Tage später an einer fulminanten Lungenentzündung."
Aus wikipedia.

Diese Chemikalie ist nur für sehr erfahrene Chemiker geeignet, arbeiten Sie nicht zu Hause damit.

Sie ist auch ein Sprengstoff.
"Die Verbindung explodiert, wenn sie über 100 °C erhitzt wird und starkem Licht, Alkalimetallen oder Kalziumsulfat ausgesetzt wird. Bei der Verwendung dieser Verbindung wird die Verwendung eines Schutzschildes dringend empfohlen."

Zitate aus wiki

Auch krebserregend, aber laut wiki hat es eine viel höhere akute Toxizität als krebserregend.
Besser einen Flüssigreaktor verwenden, als es in einer Flasche herzustellen.

 

[WillD]

Es gibt auch juristische Begriffe, allerdings für die Dampfphasensynthese.

 

[WillD]

Ja, der Stoff ist sehr gefährlich (giftig und explosiv) und erfordert eine sorgfältige Handhabung und Erfahrung, da haben Sie recht.

 

[serialz]

Hallo,

Wäre es nicht einfacher, Ethylbromid herzustellen? Fügen Sie es dem Benzaldehyd über eine Grignard-Reaktion hinzu und oxidieren Sie es dann mit NaClO + Essigsäure. (Oder KMnO4 - NaCr2O7)

Ich denke, dass Propiophenon auf diese Weise "leichter" gewonnen werden kann?

 

[Sitr1x]

Ich hoffe wirklich, dass es eine sicherere Methode gibt, die "bekannt und erprobt" ist und die ich ausprobieren kann, um etwas 4-Methylpropiophenon zu bekommen...

 

[Sitr1x]

Wäre dies ein gangbarer Weg für einen neuen Chemiker, weiß das jemand?

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000423945.html

 

[G.Patton]

Sie können unser Video-Handbuch von http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...on/media/mephedrone-synthesis-video-19-43.37/ verwenden.
Oder diese Synthesen:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/2-iodo-4-methylpropiophenone-synthesis.45/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/mephedrone-synthesis.55/

Dort finden Sie auch Links zu Methoden mit den erforderlichen Reagenzien und Glasgeräten

 

[serialz]

Der Beginn der Synthese ist eine Friedel-Craft-Acylierung. (der Teil mit Aluminiumchlorid)

In der organischen Chemie ist nichts "kompliziert". Aber Erfahrung und Studium dieser Disziplin helfen, die Gefahren der Synthese zu vermeiden.

Bei der Friedel-Craft-Acylierung entweicht Chlorwasserstoff in großen Mengen aus dem Reaktionsmedium. Daher sollte entweder eine Gasfalle oder ein Abzug verwendet werden.

Wenn Sie sich also an das "Rezept" halten (Gott, ich hasse es, dies als Organiker zu schreiben), sollte es nicht kompliziert sein.

 

[Sitr1x]

Danke G und serialz für die Antworten.

Lol, ja, das Wort "Rezept" ist sehr seltsam, wenn man es in einem solchen Kontext wie der Chemie verwendet. Das hört sich an, als würdest du ein großes Abendessen kochen

Wenn ich zu diesem Teil komme, werde ich sicher eine Gasfalle verwenden. Ich werde versuchen, zuerst das 2-Jod-Methylpropiophenon zu finden und dann von dort aus weiterzumachen. Werde alle auf dem Laufenden halten, wie ich vorankomme.

 

[WillD]

"Der Beginn der Synthese ist eine Friedel-Craft-Acylierung. (der Teil mit Aluminiumchlorid)"
Dieser Typ (klick)

 

[WillD]

Bei der industriellen Methode handelt es sich um eine gasphasenübergreifende Synthese. Hier veröffentlichen wir wegen der Anforderungen an die spezifische Ausrüstung nicht. Die Synthese dieses Themas zur Information.