INFORMATIONEN ZUM SCHÜTTELN UND BACKEN

[Niceiceinn]

HI Ich bin neu hier, aber nicht auf dem Block.

Bitte füllen Sie aus, was ich mir nicht merken kann

efedarin / psudo
Was Sie brauchen ist
Ammoniumhydroxid
Natriumhydroxid
etwas Lithium
Ether
Trockenes HCI-Gas

Habe ich hier etwas vergessen?

das ist alles, woran ich mich erinnere, kann mir jemand dabei helfen?

 

[MadHatter]

Ammoniumnitrat, nicht Hydroxid.

 

[Niceiceinn]

Mein Fehler, ich habe es nur aus meinem ADHS-Gedächtnis abgerufen, hehe

 

[G&A3007]

MADHATTER....
Kann man Ammoniumchlorid/Sulfat für Shake n Bake verwenden,
oder nur Nitrat...
Ich könnte mir vorstellen, dass die HCL-Seite von NH4CL LYE daran hindern würde oder könnte, das PSE in eine freie Base zu verwandeln, so dass das PSE nicht in das Lösungsmittel reduziert werden kann....
aber ich sehe es nur aus einem Blick, können Sie bitte für mich bestätigen....thanx

bmk007

 

[Bartholomeus]

Hören Sie auf, Shake-and-Bake-Dope zu produzieren und besorgen Sie sich richtige Glasgeräte, Sie können mir später danken

 

[MadHatter]

Ich unterstütze das. Das ist eine billige letzte Verteidigungslinie. Kommen Sie, Glaswaren sind auf Ebay frei erhältlich. Schauen Sie sich Nanshinglass oder Deschem an. Die sind auch nicht so teuer.

 

[Sascha]

Hallo, ich bin neu hier, aber noch nicht lange im Geschäft.
Also zunächst einmal ist der Begriff Shake and Bake eher die schreckliche amerikanische Redneck-Variante einer eleganten Birch-Reduction.


Saschas Birch-Reduktion mit Lithium, reduziert (R/S+) Ephedrin zu Methylamphetamin.

Benötigt:

• 99%iger Isopropanol-Alkohol
• Lithium
• Ammoniumchlorid (rein)
• Aceton (rein)
• Trockeneis
• Natriumhydroxid (NaOH >99%)
• (Pseudo-)Ephedrin
• NaCl
• 
  Vorgehensweise:
  
  
  Mischen Sie das Isopropanol mit dem Salz. Dies ergibt eine Aufbaulösung.
  
  
  
  Gießen Sie die obere Schicht aus und verwerfen Sie die untere Schicht. Die untere Schicht besteht aus Wasser.
  
  
  
  Im besten Fall ist das Pseudo-Ephedrin rein und bereits aus den Tabletten extrahiert. Wenn dies nicht der Fall ist oder kein Bedarf besteht, zerkleinern Sie die Tabletten und geben Sie sie in die Isopropanollösung.
  
  
  
  Geben Sie nicht zu viel Isopropanol hinzu, Sie wollen eine klebrige Paste erhalten. Lege sie für 4+ Stunden in den Gefrierschrank.
  
  
  
  Während du im Gefrierschrank bist, stelle wasserfreies Ammoniak her. Mische in einem Behälter (Glas!!!) 4 Teile NaOH und 5 Teile Ammoniumchlorid.
  
  
  
  Stelle einen weiteren Behälter auf, der mit Trockeneis und Aceton gefüllt ist. Die Temperatur muss unter -33 *C liegen. Stelle in diesen Behälter einen weiteren Glasbehälter und verbinde die beiden Behälter (Ammoniumchlorid + NaOH und einen leeren Behälter) mit einem Schlauch. Du willst das Gas, das beim Erhitzen entsteht, in eine Flüssigkeit verwandeln, indem du das Glas mit deinem Eisbad unter -33 *C einfrierst.
  
  
  
  Bereiten Sie Ihr Lithium vor. Falls du es nicht extrahiert hast, kannst du das Lithium aus AA-Batterien extrahieren (man muss Lithium sagen), dann hast du 2 Metalle zusammengerollt, ein glänzendes und ein nicht glänzendes Metall. Das nicht glänzende Metall ist das Lithium. Man kann testen, ob es Lithium ist, indem man ein wenig Wasser hinzufügt. Wenn es reagiert, ist es Lithium. ( nicht zu viel Lithium hinzufügen + Wasser kann explodieren !!! ).
  
  
  
  Um Ihr (Pseudo)-Ephedrin hinzuzufügen, verwenden Sie das folgende Verhältnis:
  
  250 ml wasserfreies Ammoniak + 100 ml für je 28 Gramm (1 Unze) Pseudo. Für die amerikanischen Schwuchteln unter uns
  
  
  
  Geben Sie Ihr ( kaltes !!! ) Pseudo-Ephedrin im richtigen Verhältnis zu dem kalten wasserfreien Ammoniak ( noch im Eisbad ). Überprüfen Sie die Temperatur. Achte darauf, dass sie unter -33 *C bleibt.
  
  
  
  Warten Sie 7-12 Minuten. Im Idealfall gibt es keine Temperaturveränderung. Und keine Reaktion.
  
  
  
  Zerkleinere das Lithium in sehr kleine Stücke. Zerkleinere es nicht! Füge eine kleine Portion Lithium zu deiner Lösung hinzu. Die Lösung sollte sich blau färben! Warte, bis das Blau verschwindet und wiederhole den Vorgang (Lithium hinzufügen). Das Lithium sollte etwa alle 40 Sekunden zugegeben werden. So lange, bis die Lösung nicht mehr zur ursprünglichen Farbe zurückkehrt und blau bleibt.
  
  
  
  Rühren Sie 30-60 Minuten lang. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen ( 23 *C Thermometer verwenden !!! )
  
  Und rühre weitere 60 Minuten. Du hast nun Racemisches (RS)-N Methylamfetamin hergestellt. Umkristallisieren Sie nun, um es zu reinigen.

 

[The Silent Chemist]

H
Hat SWIY diese Reaktion erfolgreich durchgeführt, und ich habe einige Fragen?

 

[Sascha]

Fahren Sie fort

 

[The Silent Chemist]

Es wird gesagt, dass Ephedrin/Phenylpropanolamin in freier Form verwendet wird, aber es wurde auch gesagt, dass Ephedrin/Phenylpropanolamin Hcl auch verwendet werden kann, wenn man den Schritt der freien Form des Ephedrins weglässt

(das ist nicht schwer, aber es ist ein Schritt im Prozess, der einfach vermieden werden könnte)

Stimmt das? Wenn man es mit dieser Methode macht, folgt man einfach dem gleichen Protokoll.

Die Zugabe von Lithium, wobei sich eine blaue Farbe bildet, die sich dann auflöst, und die Wiederholung, bis sich die blaue Farbe nicht mehr auflöst.

Welches Verhältnis von Ephedrin Hcl, Isopropylalkohol und wasserfreiem Ammoniak wird verwendet, um dem Rechnung zu tragen?

Offenbar bildet sich bei der Verwendung von Ephedrin/Phenylpropanolamin Hcl Ammoniumchlorid, das die Reaktion abbricht?

 

[cyclic-ozone]

Ich würde dringend davon abraten, das Hydrochloridsalz zu verwenden, wenn Freebasing billig und einfach ist. Lithium würde mit dem HCl-Salz reagieren und wertvolles Alkalimetall verschwenden.
Was die Verhältnisse angeht, so war diese Methode teilweise deshalb so beliebt, weil man es nicht so genau nehmen muss. Man könnte zum Beispiel ein paar Liter (3) Ammoniak verwenden und dazu eine Lösung von meist np-Lösungsmittel wie Ether oder IPA mit 250 g darin gelöster Freebase geben und dann mit der Alkalizugabe beginnen.

Bearbeiten Habe die Zahlen durcheinander gebracht

 

[The Silent Chemist]

Hier ist ein Verfahren zur Freisetzung von Ephedrin, was halten Sie davon?


Geben Sie zu Ihrem Ephedrin etwa einen gleichen Teil Wasser hinzu. Stellen Sie nun eine 20%ige NaOH-Lösung her (oder 4 Teile DH2O:1 Teil NaOH). Geben Sie Toluol oder das NP-Lösungsmittel, das Sie verwenden möchten, zu dem Wasser/der Pseudolösung hinzu, das ungefähr dem Volumen des Wassers entspricht! Ja, Toluol zuerst, damit das Pseudo irgendwo hingehen kann, anstatt von der Base verbrannt zu werden, die es aufspalten und in Aziridine (giftig) verwandeln kann! Fügen Sie NaOH-Lösung zu Wasser/Pseudo/Toluol-Lösung hinzu, bis der PH-Wert 13 erreicht ist, und denken Sie daran, den PH-Wert des Wassers und nicht des Toluols zu testen! Schüttle das Glas gut durch und lasse es sich in Schichten absetzen. Trenne die Toluolschicht ab. Wiederhole diesen Vorgang 3 Mal und verbinde dein gesamtes Toluol!
Du kannst das Toluol/die Pseudo-Freebase mit Magnesiumsulfat trocknen.

Bereit zur Verwendung in einer Reaktion?

 

[cyclic-ozone]

Ja, das klingt gut. Ich wünsche Ihnen viel Erfolg und würde gerne von den Ergebnissen hören.

 

[The Silent Chemist]

Erläutern Sie bitte, was in diesem Schritt geschieht. Sprechen Sie von Freebase oder Hcl?

Wenn es sich um Freebase handelt, würde man annehmen, dass sich das Ephedrin im IPA auflöst und die Lösung vor der Verwendung mit Magnesiumsulfat getrocknet werden kann. SWIM weiß, dass Pseudoephedrin-Freebase ein Feststoff ist oder sein könnte.

Warum ist man besorgt über die Verwendung einer kleinen Menge IPA, um die Bildung von Nebenprodukten "Ethoxid" zu verringern?

 

[cyclic-ozone]

Das Problem der Alkalialkoxide kann durch die Verwendung eines Ethers (gewissermaßen) vermieden werden, und die Hauptsache ist, dass die Auflösung gewährleistet ist, aber der Trocknungsschritt ist absolut notwendig, und ofengetrocknetes mgso4 wird funktionieren, weil das Wasser in den Lösungsmitteln unglaublich schädlich für die Bildung von Alkalimetallamiden ist. Ich denke, das Hauptproblem mit Alkohol ist die exotherme Reaktion zwischen Alkoholen und dem gebildeten Amid, das den Ammoniak siedet, aber ich bin mir nicht ganz sicher.

 

[The Silent Chemist]

Wenn man Phenylpropanoamin reduziert, entsteht Amphetamin als freie Base. Wäre es in diesem Fall vorzuziehen, nach der Extraktion der Freebase aus der Reaktion eine Säuretitration in IPA/Acton mit Schwefelsäure durchzuführen, um das Sulfatsalz zu bilden, anstatt Hcl-Gas durch die Lösung zu spülen und das Hcl-Salz zu bilden?

Ist das Sulfatsalz stabiler oder nicht?

 

[cyclic-ozone]

Es wird bevorzugt, die Titration mit Schwefelsäure durchzuführen, da das Sulfatsalz des Amphetamins nicht stabiler ist, sondern nicht hygroskopisch ist (Wasser aus der Luft zieht) wie das Hydrochloridsalz.

Man könnte alternativ auch Phosphorsäure verwenden.

 

[Raz]

NaOH gemischt mit NH4NO3in einem Dreihals-Rundkolben mitH2O, das über einen Druckausgleichstrichter zugegeben wird. Außerdem ein Schlauch, der mit einer Flasche mit Pseudo (Freebase) verbunden ist, die in Coleman's Camp Fuel aufgelöst ist (durch einen Kraftstofftrichter filtern, umH2Ozu entfernen) und in der Li oben schwimmt. Dann ein zweiter Schlauch und ein Ventil, das aus der Flasche austritt, um übermäßigen Druck abzulassen.
Nahezu alle Explosionsgefahren sollten gebannt sein, oder? Z. B. Entzündung vonLi, nachdem es mit der unteren Schicht von NaOH und NH4NO3 in Kontakt gekommen ist, während die Reaktion "läuft". Natürlich erlischt es sofort, sobald das Li anstelle von Luft die unter Druck stehende wasserfreieNH3-Atmosphäre erreicht. KeinO2, keine Explosion. Der erste Schlauch hat außerdem drei Aufsätze: trocknendes CaO, eine Rücksaugfalle und ein Ventil.
Sauber, sauber, sauber. Denn das Ziel ist nur eine einzige Chemikalie. Reines Dextro anstelle von racemischem Dex|levo. Sorry, habe in der zweiten Hälfte angefangen zu schwafeln.