Frage zu PMK
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Methyl-, Ethyl-, tert-Butyl-, Isopropyl- usw. Ether reagieren mit Alkali und danach mit Säure. Die Reaktion ist immer typisch für jeden Ether. Eine große Frage ist die Qualität der meisten Glyzid-Ether.
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Ich bin auf dieses Syntheseverfahren für Glycidat gestoßen und frage mich, ob es jemand ausprobiert hat
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Glycidat in warmes Wasser geben, Lauge hinzufügen, bis der PH-Wert anständig basisch ist.
Rühren Sie eine Stunde lang, um die Verseifung abzuschließen.
Langsam HCl eintropfen lassen, die Lösung wird Blasen werfen. Fügen Sie es hinzu, bis die Lösung aufhört zu blubbern und der PH-Wert leicht sauer ist (wahrscheinlich wollen Sie nicht, dass es zu sauer ist, es könnte etwas zersetzen/eine Polymerisation verursachen) und rühren Sie das Ganze eine Stunde lang, bis es auf etwa 80 °C erhitzt ist.
Zu diesem Zeitpunkt ist die Umwandlung abgeschlossen. Extrahieren Sie mit DCM, waschen Sie DCM mit NaCl-Sole und verdampfen Sie DCM. Fertig ist das Endprodukt, bereit für die Vakuumdestillation.
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Glycidat in warmes Wasser geben, Lauge hinzufügen, bis der PH-Wert anständig basisch ist.
Rühren Sie eine Stunde lang, um die Verseifung abzuschließen.
Langsam HCl eintropfen lassen, die Lösung wird Blasen werfen. Fügen Sie es hinzu, bis die Lösung aufhört zu blubbern und der PH-Wert leicht sauer ist (wahrscheinlich wollen Sie nicht, dass es zu sauer ist, es könnte etwas zersetzen/eine Polymerisation verursachen) und rühren Sie das Ganze eine Stunde lang, bis es auf etwa 80 °C erhitzt ist.
Zu diesem Zeitpunkt ist die Umwandlung abgeschlossen. Extrahieren Sie mit DCM, waschen Sie DCM mit NaCl-Sole und verdampfen Sie DCM. Fertig ist das Endprodukt, bereit für die Vakuumdestillation.
Nur für Ether, nicht für Salz
Die Reaktionszeit hängt von der Temperatur und der Menge ab. Am besten bei Raumtemperatur und 12 Stunden oder länger.
pH<=3, 80-90*C. Wenn vorher kein Alkali-Überschuss vorhanden war, gibt es am Anfang keine starke Blasenbildung.
Wenn wir eine konzentrierte wässrige Lösung (sauer mit alkalischen Salzen) und eine heiße Mischung haben, wird BMK eine Schicht obenauf sein.
Die Reaktionszeit hängt von der Temperatur und der Menge ab. Am besten bei Raumtemperatur und 12 Stunden oder länger.
pH<=3, 80-90*C. Wenn vorher kein Alkali-Überschuss vorhanden war, gibt es am Anfang keine starke Blasenbildung.
Wenn wir eine konzentrierte wässrige Lösung (sauer mit alkalischen Salzen) und eine heiße Mischung haben, wird BMK eine Schicht obenauf sein.
