Hallo,
ich bin über dieses Synthese-Handbuch gestolpert und habe ein paar Fragen dazu.
Es ist zwar auf Deutsch, aber vielleicht können Sie es übersetzen...
Synthese: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µ l Essigsäureanhydrid vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Nach Ablauf der Zeit wird das Gemisch mit 2 ml Wasser versetzt und in einem Scheiderichter mit 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Das Wasser wird abgetrennt und die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Wenn man zu 100 yl Acetanhydrid und 1ml Chloroform 2ml Wasser hinzufügt, würde sich dann nicht der Rest des nicht umgesetzten Acetanhydrids im Wasser verdünnen und zu Essigsäure reagieren?
1b) würde die Essigsäure dann nicht einen Teil der Heroinbase in die saure Wasserphase extrahieren?
2. Wenn man so viel 4-DMAP in der Mischung hat (das in DCM besser löslich ist als in Wasser, und es ist ein fester Stoff), würde dann nicht nach dem Verdampfen des DCM nicht nur Heroin, sondern auch mehr 4DMAP übrigbleiben?
Ich denke, das sind 2 große Fragezeichen zu dieser Synthese, aber ich habe keine tiefen Kenntnisse in Chemie...
Ich habe auch einige Fragen, die sich nicht auf die Synthese beziehen, sondern auf den Reinigungsprozess oder den Kristallisationsprozess.
3. Was ist das "Morphinsäuretartrat" und das "Neutralsalz davon" Gibt es nicht nur Morphin-Tartrat und Morphin-Base? Was ist das saure Salz von Morphin-Tartrat (wenn das Tartrat das neutrale Salz ist)?
4. Wenn aus einem Gemisch von 1-Butanol und Toluol Morphin mit 1%iger Weinsäure-Wasserlösung extrahiert wird, würde sich dann nicht auch ein Teil des 1-Butanols im Wasser lösen und später, wenn das Morphin-Tartrat wieder mit Ammoniak herausgeschnitten wird, würde dann nicht die Morphin-Base mit dem im Wasser gelösten Teil des 1-Butanols in Lösung gehen? Auch könnte sie nicht aus dem Wasser ausgetrocknet werden, als andersherum.
5) (sehr wichtige Grundsatzfrage) Wäre es auch möglich, aus einer reinen organischen Phase wie DCM+Morphinbase mit einer wässrigen sauren Lösung eine Base in das Salz zu extrahieren? Oder würde die Säure niemals die Morphin-Base erreichen, da diese ja völlig getrennt vom Wasser (mit der Säure) ist.
Vielleicht kann mir jemand weiterhelfen! Ich wäre sehr dankbar, wenn mich ein erfahrener Chemiker über meine (vielleicht dummen) Fragen aufklären könnte.
Vielen Dank schon jetzt,
Darksmoke.
ich bin über dieses Synthese-Handbuch gestolpert und habe ein paar Fragen dazu.
Es ist zwar auf Deutsch, aber vielleicht können Sie es übersetzen...
Synthese: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µ l Essigsäureanhydrid vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Nach Ablauf der Zeit wird das Gemisch mit 2 ml Wasser versetzt und in einem Scheiderichter mit 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Das Wasser wird abgetrennt und die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Wenn man zu 100 yl Acetanhydrid und 1ml Chloroform 2ml Wasser hinzufügt, würde sich dann nicht der Rest des nicht umgesetzten Acetanhydrids im Wasser verdünnen und zu Essigsäure reagieren?
1b) würde die Essigsäure dann nicht einen Teil der Heroinbase in die saure Wasserphase extrahieren?
2. Wenn man so viel 4-DMAP in der Mischung hat (das in DCM besser löslich ist als in Wasser, und es ist ein fester Stoff), würde dann nicht nach dem Verdampfen des DCM nicht nur Heroin, sondern auch mehr 4DMAP übrigbleiben?
Ich denke, das sind 2 große Fragezeichen zu dieser Synthese, aber ich habe keine tiefen Kenntnisse in Chemie...
Ich habe auch einige Fragen, die sich nicht auf die Synthese beziehen, sondern auf den Reinigungsprozess oder den Kristallisationsprozess.
3. Was ist das "Morphinsäuretartrat" und das "Neutralsalz davon" Gibt es nicht nur Morphin-Tartrat und Morphin-Base? Was ist das saure Salz von Morphin-Tartrat (wenn das Tartrat das neutrale Salz ist)?
4. Wenn aus einem Gemisch von 1-Butanol und Toluol Morphin mit 1%iger Weinsäure-Wasserlösung extrahiert wird, würde sich dann nicht auch ein Teil des 1-Butanols im Wasser lösen und später, wenn das Morphin-Tartrat wieder mit Ammoniak herausgeschnitten wird, würde dann nicht die Morphin-Base mit dem im Wasser gelösten Teil des 1-Butanols in Lösung gehen? Auch könnte sie nicht aus dem Wasser ausgetrocknet werden, als andersherum.
5) (sehr wichtige Grundsatzfrage) Wäre es auch möglich, aus einer reinen organischen Phase wie DCM+Morphinbase mit einer wässrigen sauren Lösung eine Base in das Salz zu extrahieren? Oder würde die Säure niemals die Morphin-Base erreichen, da diese ja völlig getrennt vom Wasser (mit der Säure) ist.
Vielleicht kann mir jemand weiterhelfen! Ich wäre sehr dankbar, wenn mich ein erfahrener Chemiker über meine (vielleicht dummen) Fragen aufklären könnte.
Vielen Dank schon jetzt,
Darksmoke.
