Piperonal-Routen?

[CryoThio]

Ich versuche herauszufinden, ob es andere Wege gibt, um von Piperonal zu mdp2p zu gelangen.

Offensichtlich gibt es Nitroethan. Es ist schwer zu bekommen, also nicht die beste Option.

Ich glaube nicht, dass der Weg über MEK bei Piperonal funktioniert, ich habe nie gesehen, dass dies behauptet wird. Könnte aber eine gute Option sein, wenn dem so ist.

Dann gibt es noch die Darzens. Nicht schlecht, anscheinend muss es trocken und kalt sein, aber sonst ist es zu schwierig.

Gibt es noch andere, die ich übersehen habe?

 

[Germanium]

In einen 500-ml-Dreihalskolben mit Thermometer und Rührstab wurden 16,6 g (100 mmol) 2,5-Dimethoxybenzaldehyd und 18,3 g (150 mmol) 2-Chlorpropionat-Methyl zugegeben. 100 ml MeOH wurden hinzugefügt, um das Benzaldehyd in Lösung zu bringen. Während die Reaktionsmischung bei 15 °C gehalten wurde, wurden 8,1 g (150 mmol) Natriummethoxid in 50 ml MeOH tropfenweise während 40 Minuten zugegeben. Nach Zugabe des gesamten Alkoxids wurde das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur gebracht und eine weitere Stunde gerührt. Die Reaktionsmischung wurde dann mit 10 g (250 mmol) NaOH in 40 ml Wasser versetzt, wobei die Temperatur bei 20 °C gehalten wurde. Am nächsten Morgen befand sich ein dicker weißer Niederschlag in der Lösung. Dieser wurde mit 15%iger wässriger HCl versetzt, bis ein pH-Wert von 3,5 erreicht war. Daraufhin fiel ein klares gelbes Öl aus. Die Lösung wurde auf einem Wasserbad bei 65 °C zwei Stunden lang erhitzt, um die Decarboxylierung abzuschließen. Das Methanol wurde durch Destillation in einem Rotovap entfernt, und das Keton wurde durch Wasserdampfdestillation isoliert. Das Destillat wurde mit 3x75 ml Toluol extrahiert und die gesammelten Toluolphasen über MgSO4 getrocknet. Das Toluol wurde durch Destillation in einem Rotovap entfernt, wobei ein klares gelbes Öl zurückblieb.

Ausbeute: 14,94 g (76,9 mmol) 2,5-Dimethoxyphenylaceton
Reinheit: 96% durch HPLC



Ich glaube, dass mdp2p auch unter Verwendung von Piperonal anstelle von 2,5-Dimethoxybenzaldehyd synthetisiert werden kann.

 

[arundo]

Vor ein paar Tagen dachte ich über Piperonal+Mek nach, um eine Aldolkondensation durchzuführen und dann das Zwischenprodukt mit H2O2 oder klassischem Twodogs zu oxidieren.

Ich habe versucht, eine Simulation mit einigen reaktionsfreien Maschinen durchzuführen und sagte, dass es möglich wäre, mit einer Sicherheit von 0,41