Diese Phenylaceton-Synthese (P2P) ist eine einfache Methode, um Phenylaceton aus BMK-Ethylglycidat und dessen Synthese aus Benzaldehyd zu gewinnen. PMK-Ethylglycidat kann zu P2P hydrolysiert werden. Diese Reaktion ist nicht wasserempfindlich wie die Synthese von BMK-Ethylglycidat. Sie hat den Vorteil, dass die Ausbeute recht hoch ist (82 % von Benzaldehyd zu P2P). Außerdem erfordert die Reaktion keine aufwendige Ausrüstung und kann leicht durchgeführt werden.
Ausrüstung und Glasgeräte.
- Vierhals-Rundboden-Reaktionskolben 3 L, ausgestattet mit Rückflusskühler, oberem Rührer und druckausgleichendem Tropftrichter 250 mL.
- Trichter.
- pH-Indikatorpapier.
- Wasser-/Ölbad.
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur.
- Thermometer in Laborqualität (bis zu 10 - 100 °С).
- Glasstab.
- Silikonschläuche.
- Messzylinder für 100 mL und 1 L.
- Laborwaage (1-200 g ist geeignet).
- Glasstab.
- Bechergläser 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
- Scheidetrichter 2 L.
Reagenzien.
- Dimethylformamid 900 ml.
- Benzaldehyd 300 ml.
- 2-Chlorpropionat-Ethyl 540 g.
- Benzyltriethylammoniumchlorid (TEBAC) 32 g.
- Kaliumcarbonat 780 g.
- Natriumhydroxid (NaOH) 135 g.
- Destilliertes Wasser ~1,9 L.
- Konzentrierte (37%) wässrige Salzsäure (HCl) ~250 mL.
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BMK-Ethylglycidat-Synthese aus Benzaldehyd
1. 900 ml Dimethylformamid werden in einen 3-Liter-Reaktionskolben mit rundem Boden und vier Hälsen gegossen, der mit einem Rückflusskühler, einem oberen Rührer und einem Tropftrichter ausgestattet ist.
2. Dann werden 300 ml Benzaldehyd hinzugefügt. Ein oberer Rührer wird eingeschaltet.3. Ethyl-2-chlorpropionat 540 g wird in den Reaktor gegossen. Benzyltriethylammoniumchlorid (TEBAC) wird als Katalysator 32 g zugegeben. Anschließend werden 780 g Kaliumcarbonat in das Reaktionsgemisch gegeben.
4. Das Wasser- oder Ölbad wird auf 40°C erhitzt.
5. Das Reaktionsgemisch wird 48 Stunden lang auf dem warmen Bad gerührt.
6. Natriumhydroxid (NaOH) 30%ige Wasserlösung 450 ml wird im Voraus vorbereitet.
7. Nach 48 h wird der Rührer abgeschaltet. Das Reaktionsgemisch (flüssige Schicht ohne Sediment) wird in ein großes Becherglas umgefüllt.
8. Reines destilliertes Wasser (1 l) wird in das Becherglas gegossen und gründlich gemischt.
9. Eine Glycidatesterschicht wird abgetrennt. Die Schichten werden mit Hilfe eines Scheidetrichters getrennt.
Hinweis: Glycidatester wird in den folgenden Reaktionen ohne Reinigung verwendet. Wenn ein Chemiker ihn als Produkt verwenden möchte, muss er ihn aufgrund eines Überschusses an 2-Chlorpropionat-Ethyl von den Nebenreaktionsprodukten abdestillieren.
BMK Glycidsäure (Natriumsalz) Synthese BMK Ethylglycidat
10. DerGlycidinsäureester wird in den sauberen Reaktionskolben zurückgegeben.
11. Die zuvor hergestellte und abgekühlte NaOH sln. wird in den Tropftrichter gegossen.12. Der Rührer wird eingeschaltet. NaOH 30%ige wässrige Lösung 450 mL wird langsam zum Reaktionsgemisch gegeben. Die Temperatur der Reaktionsmischung muss unter <30°C gehalten werden.
13. Anschließend wird das Reaktionsgemisch 12 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt.
14. Nach einiger Zeit werden 500 ml destilliertes Wasser zugegeben, und das Gemisch wird leicht erhitzt (nicht über 60°C).
15. In das erhitzte Reaktionsgemisch werden 500 ml Benzol, Toluol oder ein ähnliches Lösungsmittel gegossen.
16. Der Rührer wird abgestellt. Die Schichten werden gebildet.
17. Mit Hilfe des Scheidetrichters werden die Reaktionsnebenprodukte extrahiert (nicht zuvor destillierte Esternebenprodukte). Die Wasserschicht mit gelöster BMK-Glycidsäure (Natriumsalz) wird in den Kolben zurückgetrennt.
Synthese von Phenylaceton (P2P) aus BMK-Glycidinsäure (Natriumsalz)
18. Mit Hilfe des Tropftrichters wird vorsichtig konzentrierte (37%ige) wässrige Salzsäure (HCl) in den Kolben gegossen, um pH1 zu erreichen.
19. Die Mischung wird auf 60°C erhitzt und unter ständigem Rühren 5 Stunden lang decarboxyliert.20. Dann wird der Rührer abgestellt und das Gemisch in zwei Schichten getrennt. Die BMK-Schicht ist die oberste Schicht.
Hinweis: Wenn die Mischung abgekühlt wird, befindet sich die BMK-Schicht am Boden.
21. DieBMK-Schicht wird mit Hilfe eines Scheidetrichters für weitere Synthesen in ein Becherglas abgetrennt.
Hinweis: Nach einiger Zeit wird das restliche Wasser im Becherglas vollständig vom BMK-Öl getrennt.
DieBMK-Ausbeute beträgt ~300 ml (82 %).
21. DieBMK-Schicht wird mit Hilfe eines Scheidetrichters für weitere Synthesen in ein Becherglas abgetrennt.
Hinweis: Nach einiger Zeit wird das restliche Wasser im Becherglas vollständig vom BMK-Öl getrennt.
DieBMK-Ausbeute beträgt ~300 ml (82 %).
