Oxymorphon aus Oxycodon?

[ShiftingWaterfall]

Der Grund für meine Frage ist ganz einfach: Oxycodon ist ziemlich leicht zu bekommen, aber nicht so stark, während Oxymorphon ein bisschen stärker sein soll und im Grunde unmöglich zu bekommen ist.
Ich bin neugierig, ob man das machen kann und wie kompliziert das Verfahren ist.

Grüße, ShiftingWaterfall

 

[G.Patton]

Hallo, Entschuldigung für die lange Antwort. Ich habe diese Methode gefunden:

Eine Mischung aus 3,15 g (10e-2 mol) Oxycodon, 28,3 g (0,2944 mol) Methansulfonsäure und 2,2 g DL-Methionin wird auf 40° C erhitzt. Das Reaktionsgemisch wird 12 Stunden lang bei dieser Temperatur gerührt und dann auf Eis gegossen. Das Gemisch wird mit Ammoniak bis zu einem pH-Wert von 8 bis 9 alkalisch gemacht und anschließend mit Dichlormethan extrahiert. Die organischen Phasen werden mit Wasser gewaschen, über Natriumsulfat getrocknet und unter vermindertem Druck zur Trockne eingedampft. Das so erhaltene Rohprodukt (2,51 g) wird auf einer Kieselgelsäule durch Eluieren mit reinem Chloroform und anschließendem Gradienten mit Methanol gereinigt. Auf diese Weise erhält man 2,17 g Oxymorphon, was einer Ausbeute von 72 % entspricht.

Wahrscheinlich wird man es in Hydrochlorid umwandeln wollen: 5 g der zuvor gewonnenen gereinigten Base werden in 30 ml warmem Aceton aufgelöst. Nach Aufkonzentrierung auf etwa 10 ml werden der warmen Lösung 5 ml 6N-Salzsäure zugesetzt. Die Mischung wird auf -10° C abgekühlt, der Niederschlag abfiltriert, mit Aceton gewaschen und bei 50° C im Vakuum getrocknet. Auf diese Weise erhält man 4,83 g Oxymorphonhydrochlorid. Ausbeute 87 %.

Bei einer Gesamtausbeute von 63 % und einer Potenzsteigerung von 15 beträgt der tatsächliche Verstärkungsfaktor etwa 9, d. h. man hat 9-mal mehr Opioidaktivität als zu Beginn. Eine Tagesdosis kann also in eine Wochendosis umgewandelt werden.

Zu den Anpassungen in der Küchenchemie gehören die Verwendung eines Haartrockners anstelle des Unterdrucks und das Überspringen des Reinigungsprozesses (das Rohprodukt sollte sauber genug sein, und es wurden keine giftigen Chemikalien verwendet).

Ich kenne bereits Ihre nächste Frage: Wird es mit Codein oder anderen Codein-Derivaten wie Dihydrocodein oder Hydrocodon funktionieren? NEIN, das wird es nicht. Die Ausbeute wäre erschreckend gering (~15 %) und es bildet sich eine Menge Schleim, so dass eine gründliche Reinigung erforderlich ist.

 

[Katty Korner]

Es gibt eine Arbeit, in der Morphin und Codein mit kolloidalem Palladium umgesetzt werden, um Hydromorphon und Hydrocodon in guter Ausbeute (etwa 70 %) herzustellen.

Keine schlechte Option, wenn Sie otc Codein bekommen können, aber das Palladium ist teuer, und idk, wie man kolloidales Palladium zu machen.

 

[plancklong]

Hallo G. Patton, vielen Dank für diesen Beitrag!

Ich möchte nur ein paar Dinge dazu bestätigen. Es wird kein Lösungsmittel für diese Reaktion erwähnt. Soll ich daraus schließen, dass die Methansulfonsäure nicht nur der Katalysator ist, sondern auch als Lösungsmittel dient?

Was wäre der einfachste Weg, um Oxycodon*HCl in Oxycodonbase umzuwandeln, damit es in dieser Reaktion verwendet werden kann? Ist das überhaupt notwendig?

Noch etwas: 28,3 g Methansulfonsäure (MW=96,1 g/mol) sind 2,9e-1 Mol, nicht 3,1e-1 Mol. Wahrscheinlich ein einfacher Tippfehler des Autors und kein Grund zur Sorge.
Ich weiß nicht, warum ich das überprüft habe. In diesem Fall ist es keine große Sache, aber in Zukunft werde ich viel öfter nachsehen!

 

[G.Patton]

Hallo, Entschuldigung für die lange Antwort
Ja, ich denke schon.
Wie bei anderen organischen Salzen, alkalisieren Sie es mit NaOH aq Lösung und extrahieren Sie es mit einem organischen Lösungsmittel mit entsprechender Löslichkeit. Ja, ganz sicher. In Salzform wird es nicht richtig reagieren.
Es hat Sinn =)