NaBh4 meth Probleme

[Acab1312]

Hallo, ich habe seit kurzem ein Problem mit dem NaBh4 zu Meth Probleme.
1.ich löse das Methylamin hcl in Methanol auf
2. Kühle und füge das Nao hinzu, und lasse es 10min rühren
3. Füge ein Trockenmittel Molekularsieb 3a oder Kieselgel hinzu
4.nun füge ich das p2p hinzu und lasse es 1 Stunde lang bei 15° rühren
5. Ich füge das NaBh4 hinzu (Temperatur immer unter 15°).
6. Wenn alles hinzugefügt ist, lasse ich es 2 Stunden lang rühren.
7. Jetzt füge ich h2o hinzu und rühre 5 Minuten lang
8. Dann füge ich Toluol hinzu und lasse es 15min rühren.
9.ich habe die Schichten getrennt.
10. Trenne das Toluol, das jetzt gelb ist.
11. Füge h2o hinzu und stelle den ph-Wert auf 4.
12. Die wässrige Schicht wird abgetrennt und erneut freigesetzt, um die Isomere zu trennen. Die Reaktion sollte mehrmals erfolgreich durchgeführt werden. Leider musste ich meinen Lieferanten wechseln und seitdem klappt es nicht mehr. Entweder hat ph 4 eine weiße Substanz (die vermutlich naCI ist). Und null Ausbeute. Die einzige Änderung ist mein Lieferant der Chemikalie. Oder habe ich an ihrer Stelle einen groben Fehler gemacht, denn ich selbst nicht sehe?

 

[craris100]

1.ich löse das Methylamin hcl in Methanol auf

Das ist das Problem.

Wie erzeugt man richtig Methylamingas in Methanol?

Ich habe ein Problem, weil ich nicht weiß, wie man richtig Methylamingas erzeugt. Ich habe 100 g Methylamin in 80 g Wasser gegeben und in einem Becherglas gemischt. Dann habe ich 200 g NaOH in einen Erlenmeyerkolben gegeben, der mit einem Silikonschlauch an einen eiskalten Liebigkondensator angeschlossen war und dann...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Warum genau ist das ein Problem?
Ich sehe eher ein Problem darin, die Mischung mit Toluol bei PH4 zu waschen. Ich verwende und empfehle immer PH2 für diese Phase und lasse sie mindestens 4-12 Stunden nach der NaBH4-Zugabe rühren.

 

[Acab1312]

OK, wenn ich das richtig verstehe, soll ich es auf ph2 einstellen.

Und die Reduktion um 4-12 Stunden verkürzen lassen?

Ich werde es auf jeden Fall ausprobieren

Ich danke Ihnen vielmals

 

[btcboss2022]

Nein, nein, das sind verschiedene Stufen, entschuldigen Sie das Missverständnis.
Das PH2 (saures Waschen) muss nach der NaBH4-Reduktion erfolgen.

 

[Acab1312]

OK, perfekt, jetzt habe ich es verstanden, vielen Dank, ich werde es so versuchen. Die Hauptsache ist, dass es wieder funktioniert.

 

[Acab1312]

Ich danke Ihnen vielmals. Ich werde es das nächste Mal versuchen, ich bin nur ein bisschen überrascht. Ich habe es nämlich bisher ohne Probleme geschafft. Um die Methylamin-Freebase in situ herzustellen. Wissen Sie zufällig, was dieser weiße Niederschlag ist, der am Ende der ph-Einstellung erscheint?

 

[craris100]

Wahrscheinlich Nacl und andere Salze

 

[Acab1312]

OK, danke

 

[Throw-off]

Wie sagte schon der alte LaBToP: "Zeit ist KEIN Geld!" Lass es insgesamt 8,5 Stunden lang mischen.

Und warum begasen Sie es auf Ph 4 herunter? Ich nehme an, deine Kunden haben keine Geschmacksknospen bei Ph 4 und das Zeug würde faulig schmecken!

Ich würde gerne mal sehen, wie jemand versucht, Methylamin-HCI in saurem Milieu aufzulösen. Sie haben nicht zufällig einen Schraubenzieher für Linkshänder?

 

[Acab1312]

OK, danke für den Ratschlag zur Reduzierung der Zeit, den ich beim nächsten Mal umsetzen werde.

Ich habe nämlich den pH-Wert auf 4 gesetzt, um das gesamte Produkt zu erhalten. Dann wird der ph-Wert 11 wiederhergestellt. Dann wieder ph11 hinzufügen, dann Salzsäure ohne h20 auf ph5. Das frei basische Salzsäuregemisch wird erhitzt und in eiskaltes Aceton gestürzt. 24 Stunden in den Gefrierschrank stellen und den Feststoff vom Aceton abtrennen. Dann Umkristallisation. Danke für den Rat, aber die Kunden haben sich noch nie wegen des Geschmacks beschwert.