MgSO4 bindet an Amine (Kill Yield ?!)

[Mr Gargamel]

Hallo, bei der Reinigung von 1n und 2n Aminen erhalte ich 0% Ausbeute beim Einperlen von HCl in Toluol+Aminprodukt (50g Amin in 300ml Toluol) -(ich habe 20-30 MgSO4 zum Vortrocknen der organischen Phase verwendet)

ich habe ein wenig gegoogelt und herausgefunden, dass MgSO4 mit säureempfindlichen Verbindungen unverträglich ist

Bitte schauen Sie sich das an:

4.7: Reaktions-Work-Ups

Ein wichtiger Schritt bei der Durchführung einer Reaktion und der Isolierung des Produkts erfolgt unmittelbar nach Abschluss der Reaktion und wird "Aufarbeitung" genannt. Die Aufarbeitung bezieht sich auf Methoden, die darauf abzielen, ...

chem.libretexts.org

Kann es sein, dass die MgSO4 mein gesamtes Produkt absorbiert und meine Ausbeute ruiniert?
und wenn ja, wie ist es möglich, dass dieses MgSO4-Absorptionsmittel, das ich soo häufig in der Anleitung zum Produkt und Gas aus mdma + meth verwendet habe?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Sie sagen: "Ich habe 20-30 MgSo4...", 20-30 Gramm?! Für wie viel Lösungsmittel? 300 ml? 30 g Sulfat können 15 g Wasser absorbieren, das sind 5 % Ihres organischen Lösungsmittels...

 

[Mr Gargamel]

Ja, es werden fast 20 g von diesem Zeug für 400 ml Toluol-Lösungsmittel verwendet....
ich sehe, dass viele der Tutorials diese Menge verwenden.... (20-50g pro +-0,5L Lösungsmittel)
Warum verwenden die Leute MgSO4, wenn es Amine anzieht?
NaOH sollte für trockene Amine besser geeignet sein ..... oder?
Oder habe ich hier etwas übersehen?

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Osmosis Vanderwaal]

Natriumhydroxid zum Trocknen von etwas? Ich bin kein Chemiker, aber ich benutze es, um Säure zu neutralisieren, meine Abflüsse zu reinigen usw. Einmal habe ich eine A/B-Extraktion durchgeführt und Pflanzenöl als unpolares Öl verwendet. Ich habe es mit Lauge neutralisiert und ratet mal, was passiert ist.... Es verwandelte sich in Seife 🫧. Es könnte ein gutes Trocknungsmittel sein, aber ich würde es nicht als Trocknungsmittel verwenden. Es dissoziiert in Wasser zu Na+ und Oh-, also kann es kein Trockenmittel sein.

 

[Mr Gargamel]

Ich sehe zum Beispiel, dass KOH zum Trocknen von Anilin (das übrigens ein primäres Amin ist) aus einem bestimmten Grund verwendet wird... (siehe Nilrot-Tutorial auf youtube)
Ich finde in 2-3 Quellen, dass MgSO4 sauer ist und nicht für Amin empfohlen wird.

btw ich habe gerade erfolgreich das Toluol mit NaOH getrocknet, ich benutze es als Trockenmittel, weil ich momentan kein KOH habe, das ein stärkeres Trockenmittel ist.

Trotz all meiner Recherchen verstehe ich nicht, warum in den meisten Tutorials das Trockenmittel MgSO4 verwendet wird.
sie sind See des Wissens oder ich vermisse hier etwas?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ich höre jetzt auf zu kommentieren und mache Platz für jemanden, der mehr weiß als ich, aber in dieser Liste fehlt das beste Trockenmittel, das es gibt,

Spoiler: nicht gucken :)

Molekularsieb

es ist inert, wiederverwendbar, kann im Lösungsmittel belassen werden, funktioniert bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt und absorbiert nichts, was größer als Wasser ist (3ã)

 

[Ortist]

Unwahrscheinlich, dass 20 g MgSO4 eine solche Katastrophe verursachen.

Ist Ihre Roluene-Mischung noch basisch oder neutral?

Ethylacetat funktioniert perfekt für die Begasung.

 

[Mr Gargamel]

Ja ... ich reinige Dimethylamylamin im ersten Durchgang ohne MgSO4 und erhalte plötzlich schöne weiße Schneeflocken nach der Vergasung (trocken durch fraktionierte Destillation).
Zweiter Durchlauf mit MgSO4, als ich die nasse Freebase zur Toluol+MgSO4 Lösung gegeben habe, war sie trübe, nachdem ich sie abfiltriert und vergast habe, kam nichts mehr.
(Nur hellrosa saure Lösung sieht aus wie SLP)

in einem anderen kleinen Testlauf verwende ich NaOH zum Trocknen und erhalte Schneeflocken ... sobald ich es auf ein sehr saures Niveau vergase, lösen sich die Flocken wieder auf und ergeben eine klare Toluol-Lösung, ich versuche, es mit viel Luft zu blasen, während ich rühre und die Flocken kommen zurück, es sieht so aus, als ob die saure Lösung von HCL-Toluol das Produkt auflösen kann. kennt sich jemand damit aus? ?
Jedenfalls konnte ich den Kristall zurückgewinnen, indem ich das HCL einfach mit Luft aus meinem Mund aus dem Toluol geblasen habe.

 

[Raz]

Ich hatte die gleichen Probleme beim Trocknen meiner Nachreaktionslösung mit MgSO4. Schlechte Ergebnisse. Ich vermute, dass MgSO4 den Aminen eigentlich nichts anhaben kann, aber da die Amine stärker von dem Wasser in der Lösung angezogen werden, werden sie in der aufquellenden MgSO4 eingeschlossen, da diese verklumpt und jegliches Wasser absorbiert.
Das meiste von dem, was Sie online lesen, von Leuten gepostet und online finden, ist rein theoretische oder wiederholte Information, die Leute lesen. Kaum etwas davon stammt aus praktischer Erfahrung, wie ich festgestellt habe. So hat eine Person, um alle Informationen, die sie lesen und überprüfen Sie es, um zu sehen, ob es genug Sinn, um wahr zu sein, macht zu nehmen. Zum Beispiel die Verwendung von MgSO4 zum Trocknen von Lösungen nach dem Rückfluss. Sicherlich funktioniert MgSO4 gut für große Chargen, aber nur, weil es nicht alle Amine auffangen kann, da nur ein kleiner Teil des Wassers mit Aminen vollgepackt ist. Das ist wahrscheinlich der Grund für die konstant niedrigen Ausbeuten, über die in den älteren Beiträgen berichtet wird. Sobald die MgSO4 zum Trocknen der Lösung zugegeben wird, befindet sich fast das gesamte Produkt in der kleinen Menge Wasser und bleibt dann in der aufquellenden MgSO4 gefangen.