Einführung
In diesem Beitrag soll erklärt werden, wie man aus Methylaminhydrochlorid (cas 593-51-1) eine wässrige (cas 74-89-5) und methanolfreie (cas 74-89-5) Lösung mit bekannter Konzentration herstellen kann. Dieses Problem wird von Kunden in der EU und anderen Ländern häufig dadurch gelöst, dass Methylamin Freebase durch lokale Vorschriften geregelt ist. So wird Methylamin in der verfügbaren und legalen Form von Hydrochlorid gekauft.
Methylamin-Hydrochlorid
Verfahren
Alle Berechnungen werden für 1 kg der endgültigen Lösung durchgeführt.Herstellung einer 40%igen Methylaminlösung in Wasser
1. Methylaminhydrochlorid CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) und destilliertes Wasser ~700g werden abgewogen.
2. Destilliertes Wasser ~700g wird in ein 2L-Gefäß gegossen, das dicht verschlossen werden kann, wie z.B. ein Flach-/Rundbodenkolben mit geschliffenem Glasdeckel.
3. NaOH 514,5 g wird hineingeschüttet und vollständig aufgelöst, bis die Lösung transparent ist und eine Temperatur von 50-60 °C erreicht (exotherme Reaktion).
4. Methylaminhydrochlorid 869 g wird portionsweise in die Alkalilösung gegossen und der Kolben sofort verschlossen. Die Lösung wird gut gerührt, bis sie sich vollständig aufgelöst hat und Raumtemperatur erreicht. Es bildet sich ein NaCl-Niederschlag.
5. DerSilikonschlauch mit dem Kolbenanschluss wird an den Reaktionskolben mit der Methylamin-Freebase angeschlossen.
6. In einem anderen 2L-Kolben mit 600g Wasser wird ein Silikonschlauch vorbereitet, der in das Wasser getaucht wird.2. Destilliertes Wasser ~700g wird in ein 2L-Gefäß gegossen, das dicht verschlossen werden kann, wie z.B. ein Flach-/Rundbodenkolben mit geschliffenem Glasdeckel.
3. NaOH 514,5 g wird hineingeschüttet und vollständig aufgelöst, bis die Lösung transparent ist und eine Temperatur von 50-60 °C erreicht (exotherme Reaktion).
4. Methylaminhydrochlorid 869 g wird portionsweise in die Alkalilösung gegossen und der Kolben sofort verschlossen. Die Lösung wird gut gerührt, bis sie sich vollständig aufgelöst hat und Raumtemperatur erreicht. Es bildet sich ein NaCl-Niederschlag.
5. DerSilikonschlauch mit dem Kolbenanschluss wird an den Reaktionskolben mit der Methylamin-Freebase angeschlossen.
7. Die Heizung wird eingeschaltet, die Methylaminlösung wird zum Kochen gebracht und Methylamingas wird durch die zweite Wasserlösung geblasen. Wichtig ist, dass der Schlauch mit dem Methylamin erst nach dem Erhitzen auf ca. 50-60 °C in die Wasserschicht eingetaucht wird, um ein Zurücksaugen zu vermeiden.
8. Nach ca. 15 min kann das Erhitzen des ersten Kolbens mit NaCl beendet werden und die zweite Wasserlösung wird gewogen. Sie muss 1 kg erreichen.
9. Wenn weniger als 1 kg Lösung vorhanden ist, wird die erste Lösung weiter erhitzt und Gas durch die zweite Lösung geblasen.
9. Wenn weniger als 1 kg Lösung vorhanden ist, wird die erste Lösung weiter erhitzt und Gas durch die zweite Lösung geblasen.
Hinweis: Diese Methode ist sehr ungenau, da Methylamingas flüchtig ist und ein Teil des Gases verloren geht. Der zweite Kolben mit der Lösung muss an die Atmosphäre angeschlossen werden. Die beste Möglichkeit ist ein Rückflusskühler auf einem zweiten Kolben, der den Verlust von Methylamin verringert.
Die Methylamin ⩽40%ige Wasserlösung ist gebrauchsfertig.
Herstellung von Methylamin 30% Masse Methanollösung
1. Methylaminhydrochlorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) und Methanol 526,1 g werden eingewogen.
2. 526,1 g Methanol werden in ein 2-Liter-Gefäß gefüllt, das dicht verschlossen werden kann, z. B. ein Flach-/Rundbodenkolben mit geschliffenem Glasdeckel.
3. NaOH 385,9 g wird dort hineingeschüttet und vollständig bis zur transparenten Lösung und Raumtemperatur aufgelöst (exotherme Reaktion).
4. Methylaminhydrochlorid 652,2 g wird portionsweise in die Alkali-Methanol-Lösung gegossen und der Kolben sofort verschlossen. Die Lösung wird gut gerührt, bis sie sich vollständig aufgelöst hat und Raumtemperatur erreicht.
5. NaCl 564,5 g fällt aus und wird filtriert (ohne Vakuum).
Die Methylaminlösung ~30% Methanol mit einem Teil Wasser ist gebrauchsfertig.
Die Methylamin ⩽40%ige Wasserlösung ist gebrauchsfertig.
Herstellung von Methylamin 30% Masse Methanollösung
1. Methylaminhydrochlorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) und Methanol 526,1 g werden eingewogen.
2. 526,1 g Methanol werden in ein 2-Liter-Gefäß gefüllt, das dicht verschlossen werden kann, z. B. ein Flach-/Rundbodenkolben mit geschliffenem Glasdeckel.
3. NaOH 385,9 g wird dort hineingeschüttet und vollständig bis zur transparenten Lösung und Raumtemperatur aufgelöst (exotherme Reaktion).
4. Methylaminhydrochlorid 652,2 g wird portionsweise in die Alkali-Methanol-Lösung gegossen und der Kolben sofort verschlossen. Die Lösung wird gut gerührt, bis sie sich vollständig aufgelöst hat und Raumtemperatur erreicht.
5. NaCl 564,5 g fällt aus und wird filtriert (ohne Vakuum).
Die Methylaminlösung ~30% Methanol mit einem Teil Wasser ist gebrauchsfertig.
Hinweis: Wasser kann mit Hilfe von Molekularsieben 3A entfernt werden. In diesem Fall sollte man 700 g Methanol in der 2. Stufe zugeben, um eine ~30%ige Lösung zu erhalten.
Last edited:
