Reagenzien:
1. 134 g P2P werden langsam in 1000 ml absolutem THF aufgelöst.
2. 46,58 g MeNH2-Lösung in 1000 ml absolutem THF werden über einen Zeitraum von 30 Minuten zugegeben. (Diese Lösung wird durch tropfenweise Zugabe von 116 ml 40%iger wässriger Lösung von Methylamin auf trockene NaOH-Pellets (ca. 250 g) unter Verwendung eines Tropftrichters mit konstantem Druck hergestellt. Das entstehende MeNH2-Gas wird in kaltes THF, das auf einem Eisbad steht, eingeblasen).
- 134 Gramm 1-Phenyl-2-propanon P2P (1 Mol, 1,0 Äquiv.)
- 46,58 g Methylamin (1,5 mol, 1,5 äquiv.) in 1000 ml Tetrahydrofuran (THF)
- 120 Gramm Eisessig GAA (2 mol, 2,0 äquiv.)
- 318 Gramm Natriumtriacetoxyborhydrid NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
- Tetrahydrofuran (THF) 2000ml
- 2 N NaOH-Lösung ca. 2000ml
- Ethylacetat EtAc
- Magnesium-Sulfat MgSO4
- Kochsalzlösung
1. 134 g P2P werden langsam in 1000 ml absolutem THF aufgelöst.
2. 46,58 g MeNH2-Lösung in 1000 ml absolutem THF werden über einen Zeitraum von 30 Minuten zugegeben. (Diese Lösung wird durch tropfenweise Zugabe von 116 ml 40%iger wässriger Lösung von Methylamin auf trockene NaOH-Pellets (ca. 250 g) unter Verwendung eines Tropftrichters mit konstantem Druck hergestellt. Das entstehende MeNH2-Gas wird in kaltes THF, das auf einem Eisbad steht, eingeblasen).
3. 120 g Eisessig werden langsam zugegeben.
4. 318 g Natriumtriacetoxyborhydrid werden in kleinen Portionen von 10-15 g zugegeben.
5. RM wird auf ca. 40-50°C erwärmt und schäumt etwas.
6. Das blass-weiße, leicht viskose RM wird 2 Stunden lang kräftig gerührt (über Kopf).
7. Das Lösungsmittel wird durch Rotovap unter vermindertem Druck entfernt.
8. Der Rückstand wird mit 2 N NaOH-Lösung vorsichtig auf pH 12 eingestellt.
9. Die freie Methamphetamin-Base wird mit 2x300ml Ethylacetat extrahiert, die organische Schicht wird zweimal mit Salzlösung (je ca. 50 ml) gewaschen, über wasserfreiem MgSO4 getrocknet und unter vermindertem Druck konzentriert.
Ausbeute: 138 g blassbraunes/gelbes Methamphetaminöl (92,6%)
Bemerkungen:
Der Nachteil dieser Reaktion ist der hohe Preis von STAB. Die gute Nachricht ist, dass es recht einfach aus NaBH4, THF (oder Toluol) und Eisessig in leichtem stöchiometrischen Überschuss hergestellt werden kann.
4. 318 g Natriumtriacetoxyborhydrid werden in kleinen Portionen von 10-15 g zugegeben.
5. RM wird auf ca. 40-50°C erwärmt und schäumt etwas.
6. Das blass-weiße, leicht viskose RM wird 2 Stunden lang kräftig gerührt (über Kopf).
7. Das Lösungsmittel wird durch Rotovap unter vermindertem Druck entfernt.
8. Der Rückstand wird mit 2 N NaOH-Lösung vorsichtig auf pH 12 eingestellt.
9. Die freie Methamphetamin-Base wird mit 2x300ml Ethylacetat extrahiert, die organische Schicht wird zweimal mit Salzlösung (je ca. 50 ml) gewaschen, über wasserfreiem MgSO4 getrocknet und unter vermindertem Druck konzentriert.
Ausbeute: 138 g blassbraunes/gelbes Methamphetaminöl (92,6%)
Bemerkungen:
Der Nachteil dieser Reaktion ist der hohe Preis von STAB. Die gute Nachricht ist, dass es recht einfach aus NaBH4, THF (oder Toluol) und Eisessig in leichtem stöchiometrischen Überschuss hergestellt werden kann.
, der auf jeden Fall einen Versuch wert ist.
