original synth by krz ^_^
3,4,5-Trimethoxynitrostyrol:
Gib folgendes in ein 2L RBF:
✮ 250g 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd
✮ 500ml Nitromethan
✮ 10g Ammoniumacetat (wasserfrei)
Verfahren:
✮ 5-6 Stunden lang sanft zurückfließen lassen
✮ Abkühlen und restliches Nitromethan abdestillieren
Wenn die kristalline Masse die Destillation verhindert, diese durch Vakuumfiltration entfernen und die gesammelten Kristalle verwenden ODER die gefilterte Nitromethanlösung abdestillieren, um eine weitere Ernte von Kristallen zu sammeln (wenn die Kristalle im Kolben stecken bleiben, mit dem nächsten Schritt fortfahren)
✮ Genügend kochendes MeOH hinzufügen, um die gesamte Masse aufzulösen (wenn sie im Kolben festsitzt, andernfalls diesen Schritt überspringen, filtrieren und einmal aus kochendem MeOH umkristallisieren)
✮ Dekantieren, abkühlen und vakuumfiltrieren, die Umkristallisierung wiederholen, wenn die Kristalle nicht eine rein gelbe Farbe haben (was sie normalerweise haben)
Hydrierung:
✮ 15g Pd/C 5%
✮ 175 g 3,4,5TMBnitrostyrol
✮ 2,5L wasserfreies EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Vorgehensweise:
✮ Reagenzien in das Fass geben, kräftig rühren
✮ Atmosphäre entfernen und den Druck mit H2 auf 75 psi erhöhen
✮ 8-10 Stunden lang reagieren lassen oder bis die H2-Aufnahme vollständig beendet ist
✮ H2 nach außen evakuieren, das Innere des Behälters absaugen, H2 entweichen lassen, DANN den Behälter öffnen
✮ Vakuumfilter aus Pd/C
✮ Erneutes Filtern durch Celite zur maximalen Rückgewinnung/Entfernung von Pd/C
✮ Destillieren Sie das Gemisch abwärts, bis die Ethanolfraktion zu verschwinden beginnt
✮ Abkühlen und den Rest in 2L 3N HCl aufnehmen
Der Rest sieht vielleicht etwas schwarz/braun aus, aber keine Sorge, das wird sich alles aufklären. Wenn die Hydrierung nicht vollständig durchgeführt wurde, bleibt etwas nicht umgesetztes Nitrostyrol zurück, das aus der Lösung abfiltriert werden sollte.
✮ Waschen mit 2x125 ml DCM
✮ Tropfenweise und unter Rühren mit gesättigter NaOH-Lösung auf pH>11 alkalisieren
✮ Extrahieren mit 3x125ml DCM
✮ Trocknen über NaSO4 (250g) für 15 Minuten
✮ NaSO4 abfiltrieren und DCM mit HCl(g) wasserfrei sprudeln lassen. Nach Beendigung der Kristallisation kann es vorteilhaft sein, das ✮ DCM mit weiteren 100 g NaSO4 zu filtrieren und erneut zu trocknen und dann erneut zu blasen.
✮ HCl-Salzkristalle durch Filtration auffangen
✮ E ndgültige Massenausbeute = 168,74 g Meskalin-HCl ✮.
Nachtrag: In einen Ghetto Reactor (tm) wurden 890g 3,4,5-MeO-Nitrostyrol (ihr wisst schon welches) gegeben, dieses wurde in EtOH (2l) gelöst, und 80ml Betonreiniger aus der Flasche wurde hinzugefügt (31,45%), dann wurden 25g 3% Pt/C hinzugefügt und der Reaktor wurde kräftig gerührt. Die Reaktion wurde in einem Eisbad abgekühlt. Die Atmosphäre wurde entfernt, und es wurde 80 psi H2 zugegeben. Nach Beendigung der Reaktion (6 Stunden) wurde die Lösung durch Celit filtriert, mit DCM gewaschen, mit wässrigem Ammoniak (500 ml) angesetzt und mit 4 Portionen DCM (200 ml) extrahiert. Die DCM wurde mit HCl-Gas durchströmt, um 588,54 g Meskalinhydrochlorid zu erhalten.
3,4,5-Trimethoxynitrostyrol:
Gib folgendes in ein 2L RBF:
✮ 250g 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd
✮ 500ml Nitromethan
✮ 10g Ammoniumacetat (wasserfrei)
Verfahren:
✮ 5-6 Stunden lang sanft zurückfließen lassen
✮ Abkühlen und restliches Nitromethan abdestillieren
Wenn die kristalline Masse die Destillation verhindert, diese durch Vakuumfiltration entfernen und die gesammelten Kristalle verwenden ODER die gefilterte Nitromethanlösung abdestillieren, um eine weitere Ernte von Kristallen zu sammeln (wenn die Kristalle im Kolben stecken bleiben, mit dem nächsten Schritt fortfahren)
✮ Genügend kochendes MeOH hinzufügen, um die gesamte Masse aufzulösen (wenn sie im Kolben festsitzt, andernfalls diesen Schritt überspringen, filtrieren und einmal aus kochendem MeOH umkristallisieren)
✮ Dekantieren, abkühlen und vakuumfiltrieren, die Umkristallisierung wiederholen, wenn die Kristalle nicht eine rein gelbe Farbe haben (was sie normalerweise haben)
Hydrierung:
✮ 15g Pd/C 5%
✮ 175 g 3,4,5TMBnitrostyrol
✮ 2,5L wasserfreies EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Vorgehensweise:
✮ Reagenzien in das Fass geben, kräftig rühren
✮ Atmosphäre entfernen und den Druck mit H2 auf 75 psi erhöhen
✮ 8-10 Stunden lang reagieren lassen oder bis die H2-Aufnahme vollständig beendet ist
✮ H2 nach außen evakuieren, das Innere des Behälters absaugen, H2 entweichen lassen, DANN den Behälter öffnen
✮ Vakuumfilter aus Pd/C
✮ Erneutes Filtern durch Celite zur maximalen Rückgewinnung/Entfernung von Pd/C
✮ Destillieren Sie das Gemisch abwärts, bis die Ethanolfraktion zu verschwinden beginnt
✮ Abkühlen und den Rest in 2L 3N HCl aufnehmen
Der Rest sieht vielleicht etwas schwarz/braun aus, aber keine Sorge, das wird sich alles aufklären. Wenn die Hydrierung nicht vollständig durchgeführt wurde, bleibt etwas nicht umgesetztes Nitrostyrol zurück, das aus der Lösung abfiltriert werden sollte.
✮ Waschen mit 2x125 ml DCM
✮ Tropfenweise und unter Rühren mit gesättigter NaOH-Lösung auf pH>11 alkalisieren
✮ Extrahieren mit 3x125ml DCM
✮ Trocknen über NaSO4 (250g) für 15 Minuten
✮ NaSO4 abfiltrieren und DCM mit HCl(g) wasserfrei sprudeln lassen. Nach Beendigung der Kristallisation kann es vorteilhaft sein, das ✮ DCM mit weiteren 100 g NaSO4 zu filtrieren und erneut zu trocknen und dann erneut zu blasen.
✮ HCl-Salzkristalle durch Filtration auffangen
✮ E ndgültige Massenausbeute = 168,74 g Meskalin-HCl ✮.
Nachtrag: In einen Ghetto Reactor (tm) wurden 890g 3,4,5-MeO-Nitrostyrol (ihr wisst schon welches) gegeben, dieses wurde in EtOH (2l) gelöst, und 80ml Betonreiniger aus der Flasche wurde hinzugefügt (31,45%), dann wurden 25g 3% Pt/C hinzugefügt und der Reaktor wurde kräftig gerührt. Die Reaktion wurde in einem Eisbad abgekühlt. Die Atmosphäre wurde entfernt, und es wurde 80 psi H2 zugegeben. Nach Beendigung der Reaktion (6 Stunden) wurde die Lösung durch Celit filtriert, mit DCM gewaschen, mit wässrigem Ammoniak (500 ml) angesetzt und mit 4 Portionen DCM (200 ml) extrahiert. Die DCM wurde mit HCl-Gas durchströmt, um 588,54 g Meskalinhydrochlorid zu erhalten.