MAPA-Pulver CAS 16648-44-5 Umrechnung in P2P (1kg-Skala)

[btcboss2022]

Umwandlung:

1. 1 kg MAPA (Methyl-2-phenylacetoacetat)-Pulver wird in 1 Liter heißem H2O unter Rühren aufgelöst
2. 3 Liter HCL 37% werden hinzugefügt
3. Rückfluss unter Rühren etwa 7-8 Stunden bei 80-90C, bis der ölige Teil braun erscheint.
4. In einem Eisbad abkühlen.
5. Nun befinden sich 2 Schichten im Kolben, die untere Schicht wird abgetrennt und aufbewahrt und zweimal mit Ether oder DCM extrahiert.
6. Die Extraktionen zur ersten oberen Schicht geben und das 4-fache ihres Volumens an H2O zu der Mischung hinzufügen und rühren.
7. Das Gemisch wird dampfdestilliert, im ersten Teil der Destillation tritt der Ether aus, sobald der Ether fertig ist, wechselt man den Destillierkolben, um H2O+P2P aufzunehmen (der Ether wird verworfen) und destilliert so lange, bis kein öliges Wasser mehr austritt oder der Geruch von P2P aus dem austretenden öligen Wasser verschwindet.
8. Lass es auf Raumtemperatur abkühlen und du wirst die P2P-Schicht auf dem Boden sehen.
9. Trennen Sie die Schichten. An diesem Punkt können Sie entscheiden, ob Sie mehr aus der Wasserschicht extrahieren wollen oder nicht, je nachdem, wie sauber Sie das Wasser sehen.
10. P2P könnte trübe sein, je nach zukünftiger Verwendung können Sie es mit MgSO4 trocknen.

680 ml P2P erhalten.

 

[Saul]

Ich verstehe nicht, warum dieses Thema so viele Ansichten hat.
Sie haben einen legalen Weg gefunden, p2p zu erstellen.
Das ist großartig.

Ich werde es auf jeden Fall auch versuchen.
Ich werde nur ein paar Anpassungen vornehmen.
Ich verwende Schwefelsäure 96% CAS 7664-93-9
Ich brauche also viel weniger Wasser.

 

[btcboss2022]

Hallo,

Sie müssen berücksichtigen, dass CAS 16648-44-5 ist nicht leicht zu erhalten, aber diese Methode würde ähnlich in neuen CAS von BMK-Pulver arbeiten Ich werde es sehr bald bestätigen, wenn etwas ändern, aber wird kleine Änderungen sicher sein.
Danke!

 

[Saul]

können Sie plz sagen, welches Glas wir für 1 kg Pouder benötigen

 

[G.Patton]

10 L RB-Kolben oder Erlenmeyerkolben;
Rückflusskühler;
Eisbad;
Aquarienpumpe mit Schlauch oder ein großer Vorbereitungstrichter für ~5 L;
Einrichtung zur Dampfdestillation (siehe Labor-FAQ);
2-5 L Erlenmeyerkolben;

 

[G.Patton]

Hallo, wissen Sie, dass es sich nicht um BMK handelt? Es handelt sich um Methyl-2-phenylacetoacetat (MAPA). Haben Sie sich in der CAS-Nummer Ihres Stoffes geirrt oder haben Sie Ihre Synthese aus MAPA durchgeführt?

 

[btcboss2022]

Hallo,

ich weiß, dass dieses CAS MAPA ist, aber ich dachte, dass die Leute BMK-Pulver besser verstehen werden als MAPA und das Endziel ist sowieso P2P. Ich habe diesen Synthesestoff aus MAPA hergestellt, ja.
Vielen Dank

 

[G.Patton]

Es handelt sich um unterschiedliche Stoffe, und der Titel des Themas ist irreführend, ich werde ihn ändern.

 

[Germanium]

 

[Germanium]

Wie wird MAPA synthetisiert?

 

[G.Patton]

Das Verfahren ist das gleiche mit MeOH.

 

[Dope Amine]

Guten Tag, Leute. Ich habe einen Liter Mapa, den ich gerne in p2p umwandeln möchte. Ich brauche ein paar mehr Informationen über diese Reaktion, wenn mir jemand helfen kann.

Was sind die Nebenprodukte dieser Reaktion? Methanol und Kohlendioxid?

Warum ist es notwendig, 36 Mol Säure für 5,2 Mol MAPA zu verwenden? Ich würde gerne das Volumen reduzieren, indem ich verdünnte Schwefelsäure verwende (wenn das gut funktioniert). Wären dann immer noch 36 Mol Schwefelsäure erforderlich, oder könnte man auf 18 Mol reduzieren, da H2SO4 diprotisch ist, oder würden 10 Mol Schwefelsäure ausreichen?

Vielen Dank!

 

[btcboss2022]

Ein Liter MAPA? Bis ich es weiß, sollte es Pulver sein.

 

[Dope Amine]

Entschuldigung, ich wollte ein Kilo sagen. Ja, es handelt sich um ein Pulver, nicht um eine Flüssigkeit.