Umkristallisierung von Lysergsäure

[Zarder]

Welches ist das beste Lösungsmittel und Verfahren für die Rekristallisation von LA? Ich habe in Otto Snows Buch gelesen, dass Wasser verwendet werden kann. Ich weiß, dass LA in Wasser bei RT fast vollständig unlöslich ist.
Welches Lösungsmittel kann sonst noch verwendet werden?
Außerdem habe ich das Gefühl, dass es schwierig wäre, die LA heiß zu filtrieren, ohne dass sie abstürzt, so dass eine Umkristallisierung im Becherglas ausreicht, um die LA zu reinigen?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Die vollständige Synthese von Lysergsäure. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

(+)-Lysergsäure Totalsynthese

Einleitung Lysergsäure, das von den Mutterkornalkaloiden abgeleitete Grundfragment, wurde in einer vierzehnteiligen Sequenz, beginnend mit 3-beta-Carboxyethylindol, synthetisiert. Das Ausgangsmaterial wurde in das Zwischenprodukt 1-Benzoyl-5-keto-1,2,2a-3,4,5-hexahydrobenz-[cd]-indol (3) überführt, das...

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[Zarder]

Aufsatz: Synthese von Lsd aus Ergocristin mit PyBOP

100 ml einer 10%igen KOH-Lösung wurden unter inerter Atmosphäre (Ar) in ein rbf gegeben. Diese wurde gerührt und auf 75-80C gebracht. 5 g Ergocristin wurden in den Kolben gegeben, und das rxn-Gemisch färbte sich mit fortschreitender Reaktion gelb. Die rxn-Mischung wurde 3 Stunden lang gerührt und wurde zu einer homogenen gelben...

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Also so ähnlich wie dieses Verfahren?

"
Die erhaltenen Feststoffe wurden mit et2o gewaschen, in nh4oh/etoh suspendiert und Unreinheiten durch Filtration entfernt. Dies wurde dreimal wiederholt.
Das farblose Filtrat wurde unter Hochvakuum mit einem Rotovap gestrippt, in 1%igem nh4oh gelöst und mit 40%iger Schwefelsäure angesäuert. Die ausgefallenen Feststoffe wurden filtriert, mit et2o gewaschen, bis sie farblos waren
und unter Vakuum bis zur Massenkonstanz getrocknet. Man erhielt 2 g Lysergsäurehydrat. Dieses wurde unter Hochvakuum erhitzt, bis die Masse auf die stöchiometrische, wasserfreie Form abnahm."

 

[G.Patton]

Was ist eine Quelle für dieses Handbuch?

 

[Zarder]

Es ist ein Forumsbeitrag

Aufsatz: Synthese von Lsd aus Ergocristin mit PyBOP

100ml einer 10%igen KOH-Lösung wurden unter inerter Atmosphäre (Ar) in ein rbf gegeben. Dies wurde gerührt und auf 75-80C gebracht. 5 g Ergocristin wurden in den Kolben gegeben, und das rxn-Gemisch färbte sich mit fortschreitender Reaktion gelb. Die rxn-Mischung wurde 3 Stunden lang gerührt und wurde zu einer homogenen gelben...

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