LSD-Synthese aus Lysergsäure mittels PyBOP

[WillD]

Reagenzien:

• Lysergsäure (cas 82-58-6)2,80 g.
• Methylenchlorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
• N,N-Diethylmethylamin (cas 616-39-7) 1,81 g.
• PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
• Diethylamin (cas 109-89-7) 0,84 g.
• Ammoniumhydroxid (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
• Natriumbicarbonat (kalte gesättigte wässrige Lösung) NaHCO3 40 ml.
• Ethylacetat (EtOAc) 60 ml.
• Natriumsulfat (MgSO4) ~50 g;
• Entionisiertes H2O ~200 ml;

Ausrüstung und Glaswaren.

• Rundbodenkolben 250 mL;
• Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
• Magnetischer Rührer;
• Scheidetrichter 500 mL (optional);
• Glasstab und Spatel;
• Laborwaage (0,1-100 g ist geeignet);
• Messzylinder 100 mL;
• Trichter;
• Filterpapier;
• Rotovap-Maschine (optional);
• Vakuumquelle;
• Buchner-Kolben und Trichter;
• Bechergläser 100 ml x2 und 250 ml x2;

Lysergsäure 2,80 g wird unter ständigem Rühren in 100 ml Methylenchlorid (DCM; CH2Cl2) gegeben. N,N-Diethylmethylamin 1,81 g wird dem Reaktionsgemisch zugegeben und die Lösung 5 Minuten lang gerührt. Dann werden 5,70 g PyBOP zugegeben, und die Lösung wird weitere 5 Minuten gerührt. Dann werden 0,84 g Diethylamin zugegeben und die Reaktion 60 Minuten lang bei Raumtemperatur gerührt.

Das Reaktionsgemisch wird mit konzentriertem Ammoniumhydroxid (NH4OH) 100 ml 7,5 M gequencht. Die Schichten werden getrennt, die wässrige Phase wird mit 3x30 ml DCM extrahiert. Dieorganischen Schichten werden vereinigt und in einer Rotovap-Maschine bei 35 °C unter Hochvakuumeingedampft .

Der Rückstand wird in Natriumbicarbonat (kalte gesättigte wässrige Lösung) NaHCO3 40 ml gelöst und mit 3x20 ml EtOAc extrahiert. Die organischen Schichten werden vereinigt und mit entionisiertem H2O und Salzlösung gewaschen und über MgSO4 getrocknet. Die Lösung wird filtriert und in einer Rotovap-Maschine bei 40 °C unter Vakuum bis zur Gewichtskonstanz eingedampft. Die Ausbeute beträgt 3,13 g vor der chromatographischen Reinigung (optional), die Reinheit 93 %.

 

[MrChan]

Was versteht man unter Waschen mit deionisiertem Wasser und Salzlake? Nur eine hochkonzentrierte Lösung aus Natriumchlorid und Wasser? Was ist der Zweck der Sole?

 

[G.Patton]

Sie können es mit destilliertem Wasser im Scheidetrichter waschen, dann mit konzentrierter NaCl-Lösung waschen und schließlich die Schichten trennen und die organische Schicht über MgSO4 trocknen.
Es hat eine höhere Dichte und lässt sich leichter von der organischen Schicht trennen als destilliertes Wasser.

 

[Gale]

Das scheint zu einfach zu sein lol...aber ich bin schon mit zu vielen Projekten beschäftigt, die mich nicht auslasten lol

 

[HerrHaber]

Das sieht fenomenal aus und macht absolut Sinn... es gibt nichts, worauf ich mich mehr freuen könnte als diese Vorbereitung... die Beschaffung des schwer zu beschaffenden Materials ist der größte Nachteil, aber sobald ich es habe, werde ich es in ein Buch mit dem Titel "Herr der fantastischen Moleküle und wie man sie herstellt" von J.K. Rowlkien aufnehmen, das ich schreiben werde (mehr als Redakteur denn als Autor)

 

[Nicoino]

Wirkt die hydratisierte Form von LA genauso oder muss sie getrocknet werden?

 

[psy]

Es muss getrocknet werden. Das Trocknen von LA ist jedoch ziemlich einfach. Man braucht nur Wärme und ein starkes Vakuum.

 

[Nicoino]

Ich melde, dass wasserfreie Bedingungen nicht erforderlich sind

 

[CH3Tryptamental]

Ergibt diese Synthese eine gewisse Menge an ISO-LSD?

 

[psy]

Ja, aber das ganze Iso kann mit KOH umgewandelt werden.

 

[HerrHaber]

Stimmt, aber es handelt sich um eine chiral reine Kopplung, die, wenn sie korrekt durchgeführt wird, nur in kleinen Mengen erfolgen sollte, weshalb eine Säulenelution empfohlen wird. ISO kann racemisiert werden und das verbleibende Iso wieder und so weiter, aber das trifft eher auf die älteren Methoden zu.

 

[psy]

Das hängt von der verwendeten Lysergsäure ab. Wenn Sie reine d-Lysergsäure verwenden, bildet sich meines Erachtens kein Iso-lsd.

 

[HerbalHerb]

Hat jemand so etwas gemacht? Funktioniert es?

 

[psy]

Das klappt. Dies ist das Werk von Casey Hardison, der wegen der Herstellung von LSD mit dieser Methode verurteilt wurde.

 

[HerrHaber]

Danke, ich werde mich über den Mann informieren.

 

[mycelium]

This was first published in ER after his arrest, he is a hero!
The diethylmethylamine, according to the article, grabs all the excess diethylamine, called a scavenger amine...I'm not a chemist so this part is pretty interesting

 

[eu.lab]

Hat jemand ein Video von dieser Methode gemacht? Das würde mir sehr helfen.

 

[HerrHaber]

Das würde allen helfen, deshalb plane ich, die Synthese durchzuführen und je nach Ergebnis ein Video zu drehen. Ich habe noch keine Inhalte gepostet, so dass es schon ein Erfolg wäre, wenn ich der erste wäre. Wenn nicht, wird das Experiment selbst unabhängig vom Ergebnis sein. Negative Daten sind auch Wissenschaft.

 

[Molecula25]

Hallo Leute, weiß jemand etwas über die Hydrolyse von Ergotamin mit Natriumdithionit und KOH?

 

[psy]

Warum sollten Sie Dithionit verwenden? Sie versuchen, es zu hydrolysieren, nicht zu reduzieren. Sie haben 2 Doppelbindungen, die sicherlich reduziert werden könnten, und wie wollen Sie mit KOH einen pH-Wert von 5 erreichen?

 

[Nicoino]

Wenige mg Dithionit werden in einigen Patenten als Antioxidans verwendet.

 

[The Alchemist]

Dieses Thema scheint stark unterschätzt zu werden. Es scheint geradezu revolutionär im Vergleich zu dem, wie ich gelernt habe, es herzustellen.

Ich habe einen Austausch gelesen, in dem jemand meinte, dass der Methylester während der Hydrolyse racemisieren könnte. Ist dies ein Problem mit dem entiopuren D-Isomer? Mir ist aufgefallen, dass die TLC nicht in der Aufarbeitung enthalten ist.

Ist ein Rotovap wirklich optional? Diese Methode kommt einer Badewannensynthese ohne Rotovap sehr nahe. Keine Hitze? Das klingt einfacher als Mdma oder Amphetamin.

Was übersehe ich hier? Arbeiten wir unter gelbem oder rotem Licht? Was sind die größten Komplikationen? Ergibt das Endprodukt überhaupt Isolsd?

 

[HerrHaber]

Licht sollte vermieden werden oder rot sein. Rotavap möchte ich vorher haben (ich habe einen Satz seiner Glaswaren, aber die Maschine ist verloren). Ich empfehle dringend eine Säulenchromatographie als letzten Schritt sowie eine TLC während der Reaktion.

 

[Nicoino]

Es ist schwierig, einigermaßen reines LA zu erhalten, da fast alle Hydrolysevorgänge zu einem braunen/schwarzen Produkt führen, das gereinigt werden muss.
Selbst bei guter LA-Qualität wird die Kupplungsreaktionsmischung braunschwarz und die Aufarbeitung ist nicht so einfach wie angegeben (wenn man mit 100 % reinen Ausgangsstoffen, entgasten Lösungsmitteln und professioneller Ausrüstung beginnt, hat man vielleicht eine kleine Chance, dass das nicht passiert, aber für den Heimchemiker muss man mit einer dunklen Lösung rechnen).
Die Reinigung des Produkts ist kein Kinderspiel, wenn man keinen Zugang zur Säulenchromatographie hat oder nicht literweise Lösungsmittel unter Vakuum entfernen will.

 

[PlanckB1]

Diese Erfahrung habe ich auch gemacht: Wiederholte Umkristallisationen der Lysergsäure aus der Hydrolyse führen zu einem Pulver, das jedes Mal heller wird, aber immer noch nicht so hell/rein ist, wie man es erwarten würde. Empfehlen Sie eine Säulenchromatographie der LA oder nur eine Säulenchromatographie des endgültigen Freebase-LSD?

 

[Nicoino]

Ich glaube nicht, dass es sich für die LA lohnt, wahrscheinlich ist es bei einer guten Ausarbeitung und genügend Experimenten nicht einmal für das Endprodukt erforderlich.
Große Säurechemiker wie Pichard haben jeden Monat Kilos synthetisiert, und ich bezweifle, dass sie in der Lage waren, diese Menge an Produkt zu chromatographieren, was in einer Fabrik fast unmöglich ist.