Isomerentrennung für Meth

[Charlie3]

Weiß jemand, wie man bei racemischem Meth zwischen dem D und dem L Isomer unterscheidet?

 

[UWe9o12jkied91d]

Versuchen Sie, danach zu suchen. Die gleichen Methoden, die für Amphetamin gelten, funktionieren auch für Methamphetamin.
Sie können jede der beiden Weinsäuren sowie eine Vielzahl von Carboxysäuren verwenden.

 

[Acab1312]

Hallo


Aus Phenylisopropyl(methyl)amin Freebase;

Extrahiere das Freebase-Amin mit Toluol. Bereiten Sie eine Lösung von rechtsdrehender Weinsäure(1) vor, 50g in 300ml dH2O, rühren Sie, um sie aufzulösen. Extrahieren Sie das Amin, indem Sie die Säurelösung in 25-ml-Portionen unter kräftigem Schütteln zu dem Toluol geben, das das freie Amin enthält. Die wässrige Schicht nimmt eine violett/rote Farbe an, wird abgetrennt und in ein separates Becherglas gegeben. Dies wird so lange wiederholt, bis die wässrige Schicht keine nennenswerte Farbveränderung mehr aufweist. Alle wässrigen Extrakte in eine Verdampfungsschale gießen und mehrere Stunden lang ungestört stehen lassen, bis die l-Amin-d-tartarat-Kristalle aus der Lösung ausfallen. Man dekantiert die Mutterlauge und wäscht die Kristalle mit 2x25 ml dH2O, wobei man die Waschlösung zur Mutterlauge gibt. Die Mutterlauge, die das gewünschte d-Amin-d-tartarat-Salz enthält, wird basisch gemacht. Mit Toluol extrahieren, das Lösungsmittel trocknen, mit HCl begasen, den Niederschlag filtrieren und umkristallisieren.

Das war nach vielen Versuchen das Einfachste. Und für mich auch die effektivste.

 

[btcboss2022]

Wie viel Freebase haben Sie ursprünglich für diese Mengen verwendet? Ich schätze etwa 150 g?
Vielen Dank!

 

[Acab1312]

Hallo, schön, Sie wiederzusehen. Leider kann ich Ihnen nicht sagen, für wie viel es reichen wird. Aber 100g sind verbraucht, aber etwas von der h20/Tatarsäure bleibt übrig.

 

[btcboss2022]

Methode getestet und funktioniert effektiv, ich habe eine ähnliche Methode verwendet, aber diese hier funktioniert besser, danke ;-) (Ich habe es in größeren Mengen gemacht, die angegebenen Mengen sind für 150 g Freebase)

 

[Acab1312]

Hallo, schön, dass es bei Ihnen so gut geklappt hat . Danke, jetzt weiß ich ein bisschen mehr.

 

[Mr.Blanks00]

Freund bedeutet, dass Dextromethamphetamin in wässriger Lösung vorliegt. Haben Sie es schon einmal mit Levotartaridsäure versucht und wie ist das Verfahren?

 

[Acab1312]

Ja, richtig, das gewünschte Produkt befindet sich in der wässrigen Lösung, wenn sie sich an das Rezept halten. Um das Problem mit der Unterscheidung von Weinsäuren zu vermeiden (zu viel verstehen, was sonst mit L oder D gemeint ist). Ich nehme immer die billigste Weinsäure, die natürlich wo produziert wird.

 

[btcboss2022]

Das gleiche Verfahren und das D-Isomer bleiben im Feststoff erhalten.

 

[jakespage]

Gilt die Trennung von D und L nur für P2P?

 

[UWe9o12jkied91d]

Phenylaceton ist nicht chiral

 

[Acab1312]

Leider verstehe ich Ihre Frage nicht ganz. Wenn sie sich auf die Tatsache bezieht, dass sie ihre Synthese über Ephedrin herstellen, ist die Trennung der Isomere nicht notwendig. Wenn sie von p2p ausgehen, ist eine Trennung der Isomere immer notwendig, um Kristalle zu bilden, diese Trennung ist genau mit der Synthese von p2p verbunden. Ich hoffe, ich konnte Ihnen helfen.

 

[jakespage]

Woran erkenne ich, ob es sich um P2P oder Ephedrin-Synthese handelt? Und ja, das war eine große Hilfe bei der letzten Frage, danke.

 

[Acab1312]

Ich bin froh, dass ich ihnen helfen konnte. Ephedrin und P2P sind Vorläuferprodukte, die die Hauptbestandteile der Methamphetamin-Synthese sind. Da sich Vorstufen am leichtesten organisieren lassen, wäre das ihr Syntheseweg. In großen Mengen ist Ephedrin schwer zu organisieren (vor allem durch Extraktion aus Drogen) und teuer. P2P ist wahrscheinlich die bessere Option für die meisten von uns, trotz der zusätzlichen Schritte zum Endprodukt. Im Forum gibt es mehrere Synthesen für die Herstellung von P2P, sowie die Umwandlung von BMK (cas. 5449-12-7) in P2P, und es ist relativ billig. In Listen gibt es Händler für BMK

 

[hunter12]

Hallo, warum ändert sich die Farbe meiner wässrigen Schicht nicht? Ich habe saubere destillierte Meth-Freebase verwendet und Toluol hinzugefügt, dann unter kräftigem Rühren eine Mischung aus H2O und l-Weinsäure hinzugefügt

 

[hunter12]

Das erhalte ich nach intensivem Mischen

 

[Fringg]

Die in Wasser gelöste Weinsäure muss, wie von Ihnen beschrieben, nach und nach zugegeben werden, oder ich kann sie auf einmal hineingießen, wenn wir bereits genau wissen, wie viel benötigt wird. Ich verwende eine dampfdestillierte freie Basis. Ich denke also, dass sich die Wasserschicht nicht verfärben wird, wenn ich sie nach und nach hinzufüge.

 

[Charlie3]

Vielen Dank, Leute!

 

[Researcherr]

@Acab1312 könnten Sie mir bitte eine PM schicken? Ich möchte Ihnen eine Frage zu den Verhältnissen von Weinsäure (g) / Wasser (ml) / racemischem Methöl (g) für die Trennung stellen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Das Ganze ist eher eine Kunst als eine Wissenschaft, denn das optisch aktive Stereoisomer wird zuerst kristallisieren (D alias R bei D-Weinsäure, L alias S bei der natürlichen L-Weinsäure), aber das andere Stereoisomer wird schließlich kristallisieren, so dass man irgendwann die Mutterlauge entfernen muss, und der Punkt ist definitiv weniger als die 50 %, die man hofft, dass es D ist. Ich denke, die Rechnung geht auf etwa 28%, was man in einer Titration zurückgewinnen kann. Man müsste wissen, wie hoch der enantiomere Überschuss oder das Verhältnis ist, und man müsste auch die Kristalle wiegen, um es wissenschaftlich zu erfassen, und das ist schwer zu machen.