Ich möchte mich über die Verwendung von Ameisensäure erkundigen. Muss ich Ameisensäure 85% oder Ameisensäure 94% verwenden?

[bitcoinup2020]

Hallo
Ich würde gerne jemanden um Hilfe bitten, der sich auskennt.
1. Ameisensäure 3,66 g, n-Methylformamid (NMF) 7,6 g und MDP2P (PMK) 9,0 g werden in einen 100 ml Rundkolben gegeben. Rückflusskühler und Thermometer werden angebracht.
2. Das Gemisch wird 7 Stunden lang bei 150-170 °C unter periodischer Zugabe von 7,32 g Ameisensäure unter Rückfluss gehalten.

Aus Schritt 1 und 2: Ameisensäure 85% oder Ameisensäure 94% verwenden.

Jetzt habe ich Ameisensäure 94%, kann sie sowohl für Schritt 1 als auch für Schritt 2 verwendet werden?

und Methode 2
Die Mischung wird 7 Stunden lang bei 150-170 °C unter periodischer Zugabe von 7,32 g Ameisensäure refluxiert.

Muss ich jeweils 1 Tropfen Ameisensäure pro 1 Sekunde aus dem Tropftrichter tropfen, während die Mischung 7 Stunden lang bei 150-170 °C unter Rückfluss gehalten wird?

Können Sie mir bitte Schritt 2 erklären, vielen Dank.

Bitte sagen Sie es mir, ich verstehe diesen Schritt immer noch nicht ganz.

Ich danke Ihnen vielmals

ICH LIEBE BB

 

[w2x3f5]

Sind Sie sicher, dass sich Ihr Keton nicht zersetzen wird?
Woher kommt die Temperatur von 170 Grad?
Ich sehe die Wasserabscheidungsdüse (Dean-Stark-Düse) nicht.
Es ist sehr wichtig, die richtige Temperatur, die richtige Reaktionszeit und das richtige Verhältnis von Formamid/Hamersäure/Keton zu verwenden. Auch die Hydrolyse ist ein separates Problem.

Es ist einfacher, eine Synthese aus Keton, Methylamin und Natriumborhydrid oder mit Amalgam durchzuführen. Es ist einfacher, schneller und die Ausbeute wird besser sein.

 

[UWe9o12jkied91d]

Soweit ich weiß, ist Leuckart mit Formamid sehr ergiebig

 

[w2x3f5]

Borhydrid kann 90 Prozent der Ausbeute der Substanz liefern.
Mit der üblichen Leuckart-Wallach-Synthese erhält man 50-60 Prozent, wenn die alkalische Hydrolyse mehr als 60 Prozent beträgt. Wenn Sie die vollständige Synthesemodifikation verwenden, können Sie 90 Prozent erhalten, aber das funktioniert auch für normales P2P.
Bei der Reaktion eines sehr sanften mdp2p mit n-Methylformamid gibt es eine Menge Fallstricke. Das Borhydrid wird besser, sauberer und in höherer Ausbeute funktionieren.

 

[bitcoinup2020]

Hallo w2x3f5

Ich habe keinen Reaktor. Welches Gerät verwende ich, um die Kühlung zu steuern?

 

[bitcoinup2020]

Können Sie mir einen Leitfaden für die Herstellung von MeNH2-Gas geben?
und die Verwendung eines MeNH2-Gas-Zufuhrgeräts. Ich habe Methylamin und Natriumborhydrid (NaBH4).

 

[w2x3f5]

Eisbad

 

[bitcoinup2020]

ขอบคุณมากสำหรับคำตอบ

 

[bitcoinup2020]

Vielen Dank für die Antwort.

 

[bitcoinup2020]

Können Sie mir einen Leitfaden für die Herstellung von MeNH2-Gas geben?
und die Verwendung eines MeNH2-Gas-Zufuhrgeräts. Ich habe Methylamin und Natriumborhydrid (NaBH4).

 

[w2x3f5]

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