Ich kann NaBH4, gelöst in Methanol, mitbringen
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MDP2P muss mit Methylamin umgesetzt werden, um ein Imin zu bilden, das dann mit NaBH4 reduziert werden kann (noch besser ist Na-Triacetoxyborhydrid)
Welches Verhältnis sollte ich für Triacetoxyborhydrid verwenden?
Und welche Methode sollte ich anwenden, um mdp2p zu mdma zu reduzieren?
Ich danke Ihnen sehr für Ihre Hilfe.
Und welche Methode sollte ich anwenden, um mdp2p zu mdma zu reduzieren?
Ich danke Ihnen sehr für Ihre Hilfe.
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- By LazZzZz
Bei Natriumtriacetoxyborhydrid handelt es sich um Natriumborhydrid, das mit Eisessig umgesetzt wird. Es eignet sich zwar besser als selektives Reduktionsmittel, aber Herr hat vergessen zu erwähnen, dass Natriumtriaxetoxyborhydrid leicht hydrolisiert, wenn es mit Wasser in Kontakt kommt, so dass jedes wässrige Methylamin reagiert, Ich empfehle entweder, das Borhydrid mit einem Löffel in kleinen Portionen in die Reaktionsmischung unter starker Rührung und in einem gekühlten Bad einzuschütten, oder stattdessen Natriumcyanoborhydrid mit Methylamin-HCl zu verwenden. Bei der Verwendung von Natriumcyanoborhydrid erhält man Hefen von 95 %, allerdings wird bei der Aufschreibung HCN erzeugt, so dass dieser Umstand zu berücksichtigen ist.
Kann ich Natriumcyanoborhydrid in der gleichen Menge wie Natriumborhydrid verwenden?
Für 1000 g mdp2p werden zum Beispiel 100 g Natriumborhydrid benötigt.
Kann ich für 1000 g mdp2p 100 g Natriumcyanoborhydrid verwenden?
Und kann ich die Methode mit einem Löffel in kleinen Portionen zum Reaktionsgemisch unter starker Rührung und in einem gekühlten Bad anwenden?
Vielen Dank für die Antwort und Hilfe.
Für 1000 g mdp2p werden zum Beispiel 100 g Natriumborhydrid benötigt.
Kann ich für 1000 g mdp2p 100 g Natriumcyanoborhydrid verwenden?
Und kann ich die Methode mit einem Löffel in kleinen Portionen zum Reaktionsgemisch unter starker Rührung und in einem gekühlten Bad anwenden?
Vielen Dank für die Antwort und Hilfe.
- By OrgUnikum
Man kann es verwenden, es ist sogar sehr gut für die Aufgabe geeignet, aber man steht vor dem Problem der Cyanidbildung bei Kontakt mit Säuren, und ohne eine SEHR gute Nachbearbeitung werden immer zumindest Spuren von Cyanid im Endprodukt vorhanden sein, was die Kunden in der Regel in hysterische Anfälle stürzt, wenn sie im Test Cyanid finden, selbst wenn es in völlig unbedeutenden Mengen vorhanden ist.
Außerdem ist es sehr teuer, während man STAB schon für die Kosten der Essigsäure selbst herstellen kann. Natürlich braucht man von Cyano oder STAB viel mehr als von NaBH4 selbst, STAB und Cyano spenden effektiv nur weniger als einen Wasserstoff zur Reduktion, NaBH4 liefert theoretisch vier - praktisch eher zweieinhalb.
Außerdem ist es sehr teuer, während man STAB schon für die Kosten der Essigsäure selbst herstellen kann. Natürlich braucht man von Cyano oder STAB viel mehr als von NaBH4 selbst, STAB und Cyano spenden effektiv nur weniger als einen Wasserstoff zur Reduktion, NaBH4 liefert theoretisch vier - praktisch eher zweieinhalb.
- By LazZzZz
Auch hier liegt das Problem in der Unfähigkeit von STAB, mit Wasser zu reagieren, und Natriumcyanoborhydrid kostet bei ali oder anderen Wiederverkaufswebsites vielleicht 80 Dollar pro kg, und solange man eine Destillation des freien Amins unter Vakuum durchführt, kann man jegliches HCN entfernen, indem man die extrahierte freie Base mit konzentriertem Natriumhydroxid umsetzt
"Ja, Bruder, mach einfach eine Vakuumdestillation, keine große Sache", sagte er zu dem Benutzer, der die Molarität nicht versteht.
- By OrgUnikum
NaBH4 selbst reagiert praktisch nicht mit Wasser und Methanol, solange die Temperatur niedrig genug <15 °C ist und die Umgebung stark alkalisch ist. Unter diesen Bedingungen lassen sich für MDMA Ausbeuten von > 90 % der Theorie erzielen.
Um das Offensichtliche zu sagen: "Stark alkalisch" aka sehr basisch ist einfach mit einer guten Menge NaOH oder Natriummethoxid. Natürlich sollte der Wassergehalt so gering wie möglich gehalten werden. Aber auf diese Weise reichen ~250 g NaBH4 oder weniger aus, um 1 kg MDP2P zu verarbeiten, und das bedeutet weniger Reaktionsvolumen und einfachere Aufarbeitung.
Um das Offensichtliche zu sagen: "Stark alkalisch" aka sehr basisch ist einfach mit einer guten Menge NaOH oder Natriummethoxid. Natürlich sollte der Wassergehalt so gering wie möglich gehalten werden. Aber auf diese Weise reichen ~250 g NaBH4 oder weniger aus, um 1 kg MDP2P zu verarbeiten, und das bedeutet weniger Reaktionsvolumen und einfachere Aufarbeitung.
Wie viel Wasser muss ich für 250 g NaBH4 ansetzen?
und wie viel NaOH sollte hinzugefügt werden
Sollte destilliertes Wasser eine Temperatur von 15 Grad haben oder nicht?
Herzlichen Dank für Ihre Hilfe.
und wie viel NaOH sollte hinzugefügt werden
Sollte destilliertes Wasser eine Temperatur von 15 Grad haben oder nicht?
Herzlichen Dank für Ihre Hilfe.
Natriumborhydrid reagiert mit Wasser, um Wasserstoff freizusetzen, selbst wenn Natriumhydroxid als Zuschauerion fungiert. Da die Iminbildung aufgrund von Wasser reversibel ist, wird dies eine weniger effiziente Methode sein, da Methylamin-HCl mit dem Borhydrid in einer einfachen Säure-Base-Reaktion reagiert; selbst wenn man wasserfreies Methylamin in Methanol pumpen und dieses verwenden würde, würde man aufgrund von Temperaturerhöhungen auf molekularer Ebene, die zu Dingen wie Dimerisarion führen, nur 65-70 % erreichen. Natriumcyanoborhydrid ist immer noch am besten für die Reduktion von Iminen geeignet, da Methylamin-HCl verwendet werden kann, und es bedeutet, dass alles einfach in einer großen Wanne aufgelöst und 2-3 Tage lang gerührt werden kann. Wenn du das Quenchen im Freien durchführst, ist alles in Ordnung, du darfst nur das Gas nicht einatmen.
Hat jemand Unterlagen über die Reduktion mit Natriumcyanoborhydrid? Oder gibt es irgendwelche Beiträge?
Wird das Imin mit Keton und MeAm HCL gebildet? Welches Reaktionslösungsmittel wird verwendet, wird ein Wasserfänger eingesetzt?
Wird das Imin mit Keton und MeAm HCL gebildet? Welches Reaktionslösungsmittel wird verwendet, wird ein Wasserfänger eingesetzt?
- By LazZzZz
Es ist nicht allzu schwierig, ich habe eine grobe Erklärung
Der erste Schritt ist die Berechnung der Mole, für jedes Mol Keton, das du verwendest, brauchst du einen 50-prozentigen Überschuss an Natriumcyanoborhydrid und einen 5-fachen molaren Überschuss bei der Zugabe von Methylamin-HCL, das mag viel erscheinen, ist aber notwendig. Wenn du 1 Mol Keton verwendest, brauchst du 1,5 Mol Cyano und 5 Mol MeNH3Cl und achte darauf, dass du alles in reichlich Methanol auflöst. Es werden keine Wasserfänger verwendet, da die Reaktion über mehrere Tage abläuft und eine nahezu quantitative Ausbeute erzielt wird. Nach Abschluss der Reaktion werden die überschüssigen Cyanoborhydride entweder mit HCl oder Essigsäure zerstört und das gesamte Methanol entfernt (vorzugsweise in einem Rotovap). Sobald das gesamte Methanol verdampft ist, müssen Sie den Kuchen wieder in Wasser auflösen und langsam konzentriertes Natriumhydroxid hinzufügen, während Sie die Temperatur niedrig halten. Schließlich fügen Sie ein unpolares Lösungsmittel wie Xylol oder Toluol hinzu und waschen den Kuchen mit Wasser, Natriumbicarbonat und schließlich mit Natriumchlorid und trennen die organischen Schichten. HCl-Gas durch das Lösungsmittel mit dem freien Amin blasen, in einen Buchner-Trichter geben und mit eiskaltem Aceton waschen. Zur Rekristallisation bringt man eine 50%-50%ige IPA:H2O-Lösung zum Kochen, gibt 1 Gramm Amin pro 3 ml hinzu und lässt es über mehrere Tage verdampfen.
Der erste Schritt ist die Berechnung der Mole, für jedes Mol Keton, das du verwendest, brauchst du einen 50-prozentigen Überschuss an Natriumcyanoborhydrid und einen 5-fachen molaren Überschuss bei der Zugabe von Methylamin-HCL, das mag viel erscheinen, ist aber notwendig. Wenn du 1 Mol Keton verwendest, brauchst du 1,5 Mol Cyano und 5 Mol MeNH3Cl und achte darauf, dass du alles in reichlich Methanol auflöst. Es werden keine Wasserfänger verwendet, da die Reaktion über mehrere Tage abläuft und eine nahezu quantitative Ausbeute erzielt wird. Nach Abschluss der Reaktion werden die überschüssigen Cyanoborhydride entweder mit HCl oder Essigsäure zerstört und das gesamte Methanol entfernt (vorzugsweise in einem Rotovap). Sobald das gesamte Methanol verdampft ist, müssen Sie den Kuchen wieder in Wasser auflösen und langsam konzentriertes Natriumhydroxid hinzufügen, während Sie die Temperatur niedrig halten. Schließlich fügen Sie ein unpolares Lösungsmittel wie Xylol oder Toluol hinzu und waschen den Kuchen mit Wasser, Natriumbicarbonat und schließlich mit Natriumchlorid und trennen die organischen Schichten. HCl-Gas durch das Lösungsmittel mit dem freien Amin blasen, in einen Buchner-Trichter geben und mit eiskaltem Aceton waschen. Zur Rekristallisation bringt man eine 50%-50%ige IPA:H2O-Lösung zum Kochen, gibt 1 Gramm Amin pro 3 ml hinzu und lässt es über mehrere Tage verdampfen.