Überschüssiges Methylamin im Begasungslösungsmittel

chinacat

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Hallo zusammen,
könnte überschüssiges Methylamin im Begasungslösungsmittel die Begasung unterbrechen?
 
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Es ist am besten, das überschüssige Methylamin loszuwerden, bevor Sie Ihre Base ansäuern. Die Base riecht in der Regel stark nach Methylamin, wenn sie in großen Mengen vorhanden ist. Um ihn loszuwerden, können Sie die Base etwas erwärmen und gut umrühren oder mehrmals mit warmem Wasser (~40ºC) spülen, bis der Methylamin-Geruch verschwindet. Und dann mit HCl ansäuern.
 

chinacat

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Glauben Sie, dass überschüssiges Methylamin das Problem ist? Könnte das mein Problem sein? Ich habe den Sirup mit trockenem Aceton und Xylol gelöst, würde es aber definitiv vorziehen, den Weg über Trockengas zu gehen. Vielleicht hilft die Hydroxidspülung, oder das Lösungsmittel war einfach nur nass... was möglich ist. Ich werde vielleicht versuchen, es beim nächsten Mal über Nacht trocknen zu lassen.
 
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Ich habe eine Lösung für das Problem des Methylaminüberschusses geschrieben. Wenn das Problem die Ausfällung bei der Verwendung von wässriger Salzsäurelösung ist, dann haben Sie recht, dann müssen Sie die Wassermoleküle mit trockenem Aceton binden oder trockene HCl verwenden .
Was synthetisieren Sie?
 
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chinacat

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MDxx-Verbindung,

Also habe ich die Freebase vakuumdestilliert, IPA hinzugefügt und es geschafft, magische Kristalle auszugasen, ich weiß nicht, was geholfen hat...aber es hat geholfen. Glücklich glücklich.
 
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