Einführung
Ich möchte in diesem Thema einfache Regeln der Handhabung, Schritt-für-Schritt und eine Videoanleitung für die Zubereitung eines Trockeneis-Dewar-Bades mit Aceton zeigen. Ich hoffe, dass dieses Thema Ihnen dabei hilft, bei Tieftemperatursyntheseverfahren sicherer zu werden. Der Umgang mit flüssigem Stickstoff (N2) im Labor ist der zweite Teil des Themas Kühlbäder.
Allgemein
Ein Kühlbad ist in der Praxis der Laborchemie (häufig, aber nicht immer in der organischen Chemie) ein Flüssigkeitsgemisch, das zur Aufrechterhaltung niedriger Temperaturen, in der Regel zwischen 13 °C und -196 °C, verwendet wird. Diese niedrigen Temperaturen werden verwendet, um Flüssigkeiten nach der Destillation aufzufangen, um Lösungsmittel mit einem Rotationsverdampfer zu entfernen oder um eine chemische Reaktion unterhalb der Raumtemperatur durchzuführen (siehe: kinetische Kontrolle).
Kühlbäder gibt es im Allgemeinen auf zwei Arten: (a) eine kalte Flüssigkeit (insbesondere flüssiger Stickstoff, Wasser oder sogar Luft) - aber am häufigsten bezieht sich der Begriff auf (b) eine Mischung aus drei Komponenten: (1) ein Kühlmittel (z. B. Trockeneis oder Wassereis); (2) einen flüssigen "Träger" (z. B. flüssiges Wasser, Ethylenglycerinaceton usw.), der die Wärme zwischen dem Bad und dem Gefäß überträgt; und (3) einen Zusatzstoff, der den Schmelzpunkt des fest/flüssigen Systems herabsetzt.
Ein bekanntes Beispiel hierfür ist die Verwendung einer Eis/Steinsalz-Mischung zum Gefrieren von Speiseeis. Durch die Zugabe von Salz wird die Gefriertemperatur von Wasser gesenkt, wodurch die Mindesttemperatur, die nur mit Eis erreicht werden kann, verringert wird.
Die Verringerung der Lösung eines beliebigen Lösungsmittels durch Senkung der Temperatur ist ein grundlegendes chemisches und physikalisches Verfahren. Das gilt für jeden gelösten Stoff in einem Lösungsmittel. Viele Stoffe, die in einem anderen gelöst sind, beeinflussen dessen Gefrierpunkt, wie z. B. Frostschutzmittel oder Salz in Wasser, und erhöhen oft dessen Siede- und Gefrierpunkt, es sei denn, es handelt sich um eine endotherme Reaktion wie bei einem Kühlakku, bei dem Ammoniaknitrat oder Harnstoff in Wasser verwendet wird, oder um eine exotherme Reaktion wie bei einer Fertigmahlzeitenpackung. Wir wollen die Temperatur senken, um die Löslichkeit unseres Lösungsmittels zu verringern und die Kristallisation zu bewirken, und um unser Lösungsmittel immer wieder recyceln zu können. Besonders wichtig ist, dass die Gefrierpunkte von Naphtha und Aceton unter der Temperatur von Trockeneis liegen, nämlich bei -109,3 °F oder -78,5 °C.
Aceton-Trockeneisbäder sind eine gängige Labortechnik, da Aceton bei der Temperatur von Trockeneis nicht gefriert (109,3 °F oder -78.5 °C nicht gefriert und das Aceton in einem versiegelten Behälter die Wärmeenergie vom Lösungsmittel wegleitet (Vorsicht: Aceton greift viele Kunststoffe an, daher empfiehlt sich Glas oder Metall). Bei einem offenen Behälter kann Wasser aus der Luftfeuchtigkeit kondensieren und die Kristalle auflösen, nachdem sie wieder auf Raumtemperatur gebracht wurden. Dies wird häufig verwendet, um das Verdampfen (bei Raumtemperatur) von Substanzen mit niedrigem Siedepunkt zu verhindern (z. B. Äther/Ammoniak, die destilliert wurden). Die Verwendung von Trockeneis in Wasser ist nicht völlig unwirksam, ebenso wenig wie Trockeneis allein, aber beide leiten die Wärme nicht annähernd so schnell ab.
Alle Benutzer von Kohlendioxid, fest oder Trockeneis müssen dieses Thema vor der Verwendung lesen. Trockeneis ist die feste Form von Kohlendioxid, die in Form von Schuppen, Pellets oder Blöcken erhältlich und nicht brennbar ist. Es wird am häufigsten zur schnellen Kühlung von Materialien oder zum Transport biologischer Proben verwendet. Es birgt besondere Gefahren für diejenigen, die damit oder in seiner Nähe arbeiten - diese Gefahren werden im Folgenden behandelt.
Kühlbäder gibt es im Allgemeinen auf zwei Arten: (a) eine kalte Flüssigkeit (insbesondere flüssiger Stickstoff, Wasser oder sogar Luft) - aber am häufigsten bezieht sich der Begriff auf (b) eine Mischung aus drei Komponenten: (1) ein Kühlmittel (z. B. Trockeneis oder Wassereis); (2) einen flüssigen "Träger" (z. B. flüssiges Wasser, Ethylenglycerinaceton usw.), der die Wärme zwischen dem Bad und dem Gefäß überträgt; und (3) einen Zusatzstoff, der den Schmelzpunkt des fest/flüssigen Systems herabsetzt.
Ein bekanntes Beispiel hierfür ist die Verwendung einer Eis/Steinsalz-Mischung zum Gefrieren von Speiseeis. Durch die Zugabe von Salz wird die Gefriertemperatur von Wasser gesenkt, wodurch die Mindesttemperatur, die nur mit Eis erreicht werden kann, verringert wird.
Die Verringerung der Lösung eines beliebigen Lösungsmittels durch Senkung der Temperatur ist ein grundlegendes chemisches und physikalisches Verfahren. Das gilt für jeden gelösten Stoff in einem Lösungsmittel. Viele Stoffe, die in einem anderen gelöst sind, beeinflussen dessen Gefrierpunkt, wie z. B. Frostschutzmittel oder Salz in Wasser, und erhöhen oft dessen Siede- und Gefrierpunkt, es sei denn, es handelt sich um eine endotherme Reaktion wie bei einem Kühlakku, bei dem Ammoniaknitrat oder Harnstoff in Wasser verwendet wird, oder um eine exotherme Reaktion wie bei einer Fertigmahlzeitenpackung. Wir wollen die Temperatur senken, um die Löslichkeit unseres Lösungsmittels zu verringern und die Kristallisation zu bewirken, und um unser Lösungsmittel immer wieder recyceln zu können. Besonders wichtig ist, dass die Gefrierpunkte von Naphtha und Aceton unter der Temperatur von Trockeneis liegen, nämlich bei -109,3 °F oder -78,5 °C.
Aceton-Trockeneisbäder sind eine gängige Labortechnik, da Aceton bei der Temperatur von Trockeneis nicht gefriert (109,3 °F oder -78.5 °C nicht gefriert und das Aceton in einem versiegelten Behälter die Wärmeenergie vom Lösungsmittel wegleitet (Vorsicht: Aceton greift viele Kunststoffe an, daher empfiehlt sich Glas oder Metall). Bei einem offenen Behälter kann Wasser aus der Luftfeuchtigkeit kondensieren und die Kristalle auflösen, nachdem sie wieder auf Raumtemperatur gebracht wurden. Dies wird häufig verwendet, um das Verdampfen (bei Raumtemperatur) von Substanzen mit niedrigem Siedepunkt zu verhindern (z. B. Äther/Ammoniak, die destilliert wurden). Die Verwendung von Trockeneis in Wasser ist nicht völlig unwirksam, ebenso wenig wie Trockeneis allein, aber beide leiten die Wärme nicht annähernd so schnell ab.
Alle Benutzer von Kohlendioxid, fest oder Trockeneis müssen dieses Thema vor der Verwendung lesen. Trockeneis ist die feste Form von Kohlendioxid, die in Form von Schuppen, Pellets oder Blöcken erhältlich und nicht brennbar ist. Es wird am häufigsten zur schnellen Kühlung von Materialien oder zum Transport biologischer Proben verwendet. Es birgt besondere Gefahren für diejenigen, die damit oder in seiner Nähe arbeiten - diese Gefahren werden im Folgenden behandelt.
GEFAHREN
Kohlendioxid, fest, oder Trockeneis gilt NICHT als Gefahrstoff im Sinne des OSHA Hazard Communication Standard (29 CFR 1910.1200) von 2012. Die Vorsichtsmaßnahmen im Zusammenhang mit der Handhabung dieses Materials sind wie folgt:
Kontaktgefahr: Bei -79 °C (-109 °F) kann der Hautkontakt mit Trockeneis zu schweren Erfrierungen führen; die Hautzellen gefrieren und werden schnell beschädigt.
Kontaktgefahr: Bei -79 °C (-109 °F) kann der Hautkontakt mit Trockeneis zu schweren Erfrierungen führen; die Hautzellen gefrieren und werden schnell beschädigt.
Erstickungsgefahr: Trockeneis sublimiert (verwandelt sich von fest in gasförmig) bei jeder Temperatur über -79 °C. Dabei werden potenziell erhebliche Mengen CO2 freigesetzt (1 kg Feststoff = ~550 Liter Gas), die den Sauerstoff in der Luft um das Trockeneis herum schnell verdrängen können, was zu Schwindel, Kopfschmerzen, Atemnot, Bewusstlosigkeit und Tod führen kann. Dies ist vor allem in nicht belüfteten oder engen Räumen bedenklich.
Gefahr der Überdruckbildung: Aufgrund der schnellen Emission großer Mengen von CO2-Gas kann Trockeneis, das in einem geschlossenen Behälter gelagert wird, diesen unter Druck setzen. Wenn genügend Zeit bei normaler Raumtemperatur verstreicht, kann ein solcher Behälter gewaltsam zerbrechen, wenn das Gas nicht entweichen kann.
Regeln für die Handhabung
1. Kennen Sie die Gefahren beim Umgang mit Trockeneis. Der Umgang mit Trockeneis ist aufgrund der extrem kalten Temperaturen, die zu Erfrierungen und Gewebeverletzungen führen können, gefährlich. Die Kohlendioxiddämpfe in einem unbelüfteten Bereich sind außerdem giftig. Bei längerem Kontakt mit Trockeneis sollten Sie die betroffene Stelle nicht reiben. Ziehen Sie Kleidung aus, die nicht an der Haut angefroren ist, und legen Sie die betroffene Stelle in ein warmes Wasserbad. Vermeiden Sie direkte trockene Hitze.
2. Schützen Sie sich, indem Sie ein langärmliges Hemd, eine lange Hose und geschlossene Schuhe anziehen. Beim Umgang mit Trockeneis ist ein angemessener Schutz unerlässlich. Am besten schützen Sie sich, indem Sie alle Körperteile bedecken, die dem Eis ausgesetzt sein könnten. Handschuhe und Schutzbrillen sind äußerst wichtig, um Ihre Hände und Augen vor Verletzungen zu schützen.
3. Nehmen Sie das Trockeneis mit einer Zange auf. Fassen Sie Trockeneis niemals direkt mit bloßen Händen an. Verwenden Sie nach Möglichkeit eine Metallzange, wenn Sie Trockeneisbrocken an einen neuen Ort bringen. Wenn Sie keine Zange zur Verfügung haben, tragen Sie einen Topfhandschuh oder ein Handtuch, während Sie das Trockeneis handhaben. Am besten eignen sich Metallzangen mit gezackten Kanten.
4. Verwenden Sie einen Meißel, um kleinere Stücke aus dem Block herauszubrechen. Wenn Sie einen Trockeneisblock gekauft haben und kleinere Stücke benötigen, gehen Sie beim Abbrechen vorsichtig vor. Brechen Sie Teile des Eises ab, indem Sie einen Meißel an der gewünschten Stelle ansetzen und mit einem Hammer leicht darauf klopfen. Tragen Sie beim Meißeln immer eine Schutzbrille, damit Ihnen die Späne nicht in die Augen fliegen.
5. Verwenden Sie das Trockeneis in einem gut belüfteten Bereich. Trockeneis ist gefrorenes Kohlendioxid. Wenn es sich erwärmt, sublimiert es (wandelt sich direkt vom festen in den gasförmigen Zustand um und überspringt dabei die flüssige Phase) in seine gasförmige Form. Die Exposition gegenüber großen Mengen gasförmigen Kohlendioxids ist gesundheitsgefährdend und kann zu Bewusstlosigkeit oder Erstickung führen. Wenn Sie in einem gut belüfteten Raum oder bei offenem Fenster arbeiten, können Sie eine gefährliche Ansammlung von Gas verhindern und sich in Sicherheit bringen. Zu den Symptomen einer übermäßigen Inhalation von Kohlendioxid gehören Schwindel, Kopfschmerzen und eine erhöhte Herzfrequenz.
6. Bewahren Sie Trockeneis in einem isolierten Behälter auf, der nicht luftdicht verschlossen ist. Trockeneis sublimiert relativ schnell, aber seine Haltbarkeit kann verlängert werden, wenn es in einem isolierten Behälter, z. B. einer Styropor-Kühlbox, gelagert wird. Achten Sie darauf, dass der Behälter nicht luftdicht verschlossen ist, damit sich kein Kohlendioxidgas bilden kann. Zu viel Gas in einem luftdichten Behälter kann zu einer Explosion führen.
7. Schmelzen Sie das Eis, wenn Sie damit fertig sind, indem Sie es mit warmem Wasser übergießen. Je wärmer das Trockeneis wird, desto schneller sublimiert es. Um es zu entsorgen, können Sie es entweder an einem warmen Ort offen an der Luft liegen lassen oder mit warmem Wasser übergießen, bis es verschwunden ist. Lassen Sie Kinder in der Nähe von Trockeneis nicht unbeaufsichtigt. Versuchen Sie nicht, das Trockeneis in den Abfluss eines Waschbeckens oder einer Toilette zu schütten, da Sie sonst die Rohre beschädigen könnten. Werfen Sie das Trockeneis nicht in den Müll. Lassen Sie das Trockeneis nicht in einem kleinen Raum ohne ausreichende Belüftung verdampfen. Die Ansammlung von Kohlendioxid kann zu Bewusstlosigkeit und sogar zum Ersticken führen.
8. Tragen Sie beim Umgang mit Trockeneis Schutzhandschuhe. Trockeneis ist eiskalt und sollte nie direkt angefasst werden. Beim Umgang mit dem Eis sollten Sie isolierte Schutzhandschuhe oder Lederhandschuhe tragen. Ein Topfhandschuh oder ein Handtuch ist ebenfalls ausreichend, um Ihre Haut zu schützen. Längerer direkter Kontakt mit Trockeneis kann Ihre Hautzellen gefrieren lassen und eine Verletzung ähnlich einer Verbrennung verursachen. Verwenden Sie nach Möglichkeit eine Zange, um das Trockeneis an einen anderen Ort zu bringen.
9. Verwenden Sie zertifiziertes Trockeneis in Lebensmittelqualität. Trockeneis kann in Form von Pellets oder Blöcken bezogen werden. Während der Produktion kommt das Trockeneis mit vielen potenziellen Verunreinigungen in Berührung, die gesundheitsgefährdend sein können. Für viele Anwendungen sind diese Verunreinigungen nicht gefährlich, da die zu kühlenden Gegenstände nicht verzehrt werden. Wenn sich Trockeneis erwärmt, verwandelt es sich direkt in das Gas Kohlendioxid. Kohlendioxid sorgt für die Kohlensäure in Limonaden und ist in diesen geringen Mengen völlig unbedenklich zu konsumieren.
10. Verwenden Sie Behälter mit losen Deckeln, die nicht luftdicht sind. Gefrorenes Kohlendioxid sublimiert zu einem Gas und überspringt die flüssige Phase. Trockeneis muss in einer Kühlbox, einem Kühlschrank oder einer Gefriertruhe aufbewahrt werden, aus der das Gas entweichen kann. Die Lagerung von Trockeneis in einem luftdichten Behälter kann zu einer gefährlichen Gasansammlung führen und eine Explosionsgefahr darstellen.
Trockeneis muss in einer Styroporbox, einer isolierten Kühlbox oder einer speziellen Kühlbox für die Lagerung von Trockeneis gelagert werden. Die Kühlbox muss sich an einem gut belüfteten Ort befinden, z. B. in einem offenen Labor. Lagern Sie die Kühler NIEMALS in Schränken, Kühlschränken oder begehbaren Kühlschränken/Kühlräumen.
Trockeneis sublimiert alle 24 Stunden etwa fünf bis 4,5 kg (Blöcke halten länger) in einem typischen Lagerkühler. Planen Sie den Kauf von Trockeneis so zeitnah wie möglich zum benötigten Zeitpunkt.
Trockeneis muss in einer Styroporbox, einer isolierten Kühlbox oder einer speziellen Kühlbox für die Lagerung von Trockeneis gelagert werden. Die Kühlbox muss sich an einem gut belüfteten Ort befinden, z. B. in einem offenen Labor. Lagern Sie die Kühler NIEMALS in Schränken, Kühlschränken oder begehbaren Kühlschränken/Kühlräumen.
Trockeneis sublimiert alle 24 Stunden etwa fünf bis 4,5 kg (Blöcke halten länger) in einem typischen Lagerkühler. Planen Sie den Kauf von Trockeneis so zeitnah wie möglich zum benötigten Zeitpunkt.
Erste Hilfe
HAUTKONTAKT
- Im Falle von Kälteverbrennungen (Erfrierungen).
- Wenden Sie KEIN heißes Wasser oder Strahlungswärme an.
- Bringen Sie die betroffene Person in einen warmen Bereich, bevor Sie die betroffene Stelle auftauen; wenn die Füße betroffen waren, tragen Sie die betroffene Person, wenn möglich.
- Baden Sie die betroffene Stelle sofort in lauwarmem Wasser (nicht mehr als 35 °C) für 10 bis 15 Minuten, wenn möglich untergetaucht, und ohne die betroffene Stelle zu reiben. Entfernen Sie alle exponierten Kleidungsstücke sowie jeglichen Schmuck.
- Ärztliche Hilfe in Anspruch nehmen.
KONTAKT MIT DEN AUGEN
- Augen bei geöffneten Lidern mit Augenspülung ausspülen.
- Ärztliche Hilfe in Anspruch nehmen.
INHALATION
- Den kontaminierten Bereich verlassen.
- Die betroffene Person hinlegen. Warm und ausgeruht halten.
- Prothesen, wie z. B. falsche Zähne, die die Atemwege blockieren können, sollten, wenn möglich, entfernt werden, bevor Erste-Hilfe-Maßnahmen eingeleitet werden.
- Ärztliche Hilfe in Anspruch nehmen.
VERSCHLUCKEN
- Wenn die Person bei Bewusstsein ist, geben Sie ihr sofort ein lauwarmes Glas Wasser.
- Einer bewusstlosen Person niemals etwas über den Mund verabreichen. Ärztliche Hilfe in Anspruch nehmen.
Schritt-für-Schritt-Anleitung
Schritt 1: Wählen Sie ein Dewar-Gefäß und messen Sie die Lösungsmittel ab
Für dieses Beispiel werde ich ein -20 °C-Bad herstellen, das ein Verhältnis von 30:70 von MeOH zu Wasser erfordert. Dieses Dewar fasst 150 ml, ich brauche also 100 ml Flüssigkeit. Große Dewars sind verschwenderischer, halten aber die Temperatur viel besser.
Für dieses Beispiel werde ich ein -20 °C-Bad herstellen, das ein Verhältnis von 30:70 von MeOH zu Wasser erfordert. Dieses Dewar fasst 150 ml, ich brauche also 100 ml Flüssigkeit. Große Dewars sind verschwenderischer, halten aber die Temperatur viel besser.
Schritt 2: Trockeneis zerkleinern
Man kann auch große Stücke Trockeneis verwenden, aber die Pulvervariante kühlt viel schneller. Ich fülle die abgebildeten Plastikeiskübel und zerkleinere das Trockeneis dann mit der Unterseite des Hammers (nicht mit der Kralle oder der Schlagfläche).
Man kann auch große Stücke Trockeneis verwenden, aber die Pulvervariante kühlt viel schneller. Ich fülle die abgebildeten Plastikeiskübel und zerkleinere das Trockeneis dann mit der Unterseite des Hammers (nicht mit der Kralle oder der Schlagfläche).
Schritt 3: Lösungsmittel mischen, Dewar zu 1/3 füllen
Durch Umfüllen des Lösungsmittels aus dem Messzylinder in einen Erlenmeyerkolben wird eine gute Durchmischung gewährleistet. Gießen Sie die Hälfte des Lösungsmittels in das Dewar.
Durch Umfüllen des Lösungsmittels aus dem Messzylinder in einen Erlenmeyerkolben wird eine gute Durchmischung gewährleistet. Gießen Sie die Hälfte des Lösungsmittels in das Dewar.
Schritt 4: Fügen Sie pulverförmiges Trockeneis hinzu, bis das Bad zu gefrieren beginnt
Dies erfordert ein Verhältnis von etwa 5:1 zwischen Flüssigkeit und Trockeneis. Zu Beginn werden sich zahlreiche Blasen und Nebel bilden, also fügen Sie das Trockeneis langsam hinzu. Das Eis sollte nach 10 Sekunden Umrühren mit einem Spatel zurückbleiben, aber die Lösung sollte nicht fest gefrieren.
Dies erfordert ein Verhältnis von etwa 5:1 zwischen Flüssigkeit und Trockeneis. Zu Beginn werden sich zahlreiche Blasen und Nebel bilden, also fügen Sie das Trockeneis langsam hinzu. Das Eis sollte nach 10 Sekunden Umrühren mit einem Spatel zurückbleiben, aber die Lösung sollte nicht fest gefrieren.
Schritt 5: Fügen Sie das restliche Lösungsmittel hinzu
Dadurch schmilzt das Eis und verdampft das restliche Trockeneis, so dass Sie ein Bad erhalten, das ungefähr die gewünschte Temperatur hat (kontrollieren Sie die Temperatur mit einem Laborthermometer bis zu -78,5 °C).
Dadurch schmilzt das Eis und verdampft das restliche Trockeneis, so dass Sie ein Bad erhalten, das ungefähr die gewünschte Temperatur hat (kontrollieren Sie die Temperatur mit einem Laborthermometer bis zu -78,5 °C).
Schritt 6: Einstellen und Aufrechterhalten der gewünschten Temperatur mit 1-2 Stück Trockeneis
Am besten eignen sich etwa 1,5 cm x 1 cm große Trockeneisstückchen. Nach etwa fünf Minuten sollte sich um das Trockeneis ein unscharfer Eisklumpen bilden, der anzeigt, dass Sie die gewünschte Temperatur erreicht haben. Wenn das Bad anfängt, sich zu erwärmen, schwimmt dieser Klecks an die Oberfläche, und es ist Zeit, ein weiteres Stück Trockeneis hinzuzufügen.
Am besten eignen sich etwa 1,5 cm x 1 cm große Trockeneisstückchen. Nach etwa fünf Minuten sollte sich um das Trockeneis ein unscharfer Eisklumpen bilden, der anzeigt, dass Sie die gewünschte Temperatur erreicht haben. Wenn das Bad anfängt, sich zu erwärmen, schwimmt dieser Klecks an die Oberfläche, und es ist Zeit, ein weiteres Stück Trockeneis hinzuzufügen.
Experimentieren.
Zu einer 50-mL-Mischung aus Methanol/Wasser (30/70) in einem 150-mL-Dewar-Kolben werden etwa 10 g zerstoßenes Trockeneis hinzugefügt. Man lässt die Lösung 30 Sekunden lang sprudeln, wobei eine große Menge CO2-Gas freigesetzt wird und etwa 40 % der Lösung gefriert. Als sich die Gasentwicklung verlangsamte, wurde eine zweite 50-mL-Lösung von Methanol/Wasser hinzugefügt. Dann wurde ein Trockeneis-Pellet (zylindrisch, 1 cm x 0,5 cm x 0,5 cm) hinzugefügt und die Temperatur mit einem Ethanol/Farbstoff-Thermometer überprüft. Das Dewar wurde dann verwendet, um ein 4-mL-Fläschchen für eine organische Reaktion zu kühlen, und die Lösung blieb etwa 15 Minuten lang ohne Eingreifen bei -20 °C.
Video-Handbuch
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