Einleitung.
In diesem Thema werde ich einen Überblick über einige wichtige Labortechniken geben. Es ist kaum zu überschätzen, wie nützlich und hilfreich diese Verfahren sind. Dekantieren, Schwerkraftfiltration und Umfüllen von Flüssigkeiten sind einfach, erfordern aber einige Aufmerksamkeit und ein wenig Geschick im Labor. Sie zu üben ist der beste Weg, um zu lernen, wie man sich im Labor verhält und die einfachsten Handgriffe ausführt. Danach können Sie sich mit komplizierteren Themen befassen, wie Saugfiltration, Rekristallisation und Heißfiltration und schließlich Destillation und Destillationssysteme. Wenn Sie über geringe Laborkenntnisse verfügen und Probleme mit den Namen der Glasgeräte in diesem oder den oben verlinkten Themen haben, können Sie dieses Thema als Tipp verwenden.
Dekantieren.
Wenn ein Feststoff-Flüssigkeits-Gemisch getrennt werden muss, ist es gelegentlich möglich, die Flüssigkeit abzugießen und den Feststoff zurückzulassen. Dieser Vorgang wird als Dekantieren bezeichnet und ist die einfachste Trennmethode. Das Dekantieren wird häufig verwendet, um hydratisiertes Natriumsulfat (Na2SO4) aus einer organischen Lösung zu entfernen. Das Natriumsulfat haftet häufig an den Glasgefäßen (Abb.1 a), so dass die Flüssigkeit abgegossen werden kann (Abb.1 b). Wenn die Flüssigkeit in ein kleines Gefäß gegossen werden soll, kann man einen Trichter verwenden oder die Flüssigkeit über einen gläsernen Rührstab gießen, um den Fluss zu lenken (Abb. 1 c). Leider gibt es viele Gemische, die sich nicht gut dekantieren lassen.
Das Dekantieren ist ein Verfahren, bei dem die Bestandteile eines Gemischs aufgrund von Dichteunterschieden getrennt werden. Im Alltag begegnet man dem Dekantieren vielleicht bei Wein oder Spirituosen, aber auch in der Chemie ist es eine wirkungsvolle Technik, um einen Feststoff von einer Flüssigkeit zu trennen oder zwei nicht mischbare Flüssigkeiten zu isolieren. Das Dekantieren ist einfach, hat aber den Nachteil, dass es keine perfekte Trennung der Komponenten einer Mischung ermöglicht. Eine kleine Menge der einen Komponente geht beim Auffangen der anderen Komponente verloren, oder das Auffangen geht zu weit und die Sammlung wird mit der zweiten Komponente verunreinigt.
So funktioniert die Dekantierung.
Die Dekantierung umfasst zwei Schritte.
So funktioniert die Dekantierung.
Die Dekantierung umfasst zwei Schritte.
- Sedimentation: Die Sedimentation nutzt die Schwerkraft oder eine Zentrifuge, um die Komponenten eines Gemischs anhand ihrer Dichte zu trennen.
- Dekantieren: Beim Dekantieren wird der oberste Bestandteil eines Gemischs abgegossen oder abgesaugt und der unterste Bestandteil abgelassen.
Ein fester Bestandteil wird als "Sediment" bezeichnet (oder als "Pellet", wenn die Zentrifugation verwendet wird). Der aufgefangene flüssige Bestandteil wird als "Dekantat" bezeichnet.
Das Grundprinzip der Dekantierung besteht darin, dass schwerere (dichtere) Stoffe absinken, während leichtere (weniger dichte) Stoffe aufschwimmen. In seiner einfachsten Form nutzt das Dekantieren die Schwerkraft, um einen Feststoff und eine Flüssigkeit oder zwei nicht mischbare Flüssigkeiten zu trennen. Die leichtere Komponente wird von der Oberseite der Mischung abgegossen oder abgesaugt. Alternativ kann die schwerere Komponente über einen Scheidetrichter abgelassen werden.
Kleine Volumina werden mit Hilfe von Reagenzgläsern dekantiert, die in einem 45-Grad-Winkel in einem Reagenzglasgestell stehen. Durch den Winkel gleiten die schwereren Partikel das Röhrchen hinunter, während die leichteren Partikel nach oben steigen. Außerdem erleichtert der Winkel das Ausgießen der leichteren Komponente. Das Abgießen der Flüssigkeit ist einfacher, wenn sie an einem Rührstab entlang gegossen wird. Der Dekantiervorgang ist langsamer, wenn die Reagenzgläser senkrecht gehalten werden, da die schwerere Komponente einen Pfropfen bilden und leichtere Teilchen am Aufsteigen hindern kann.
Die Zentrifugation beschleunigt das Dekantieren durch die Anwendung von Zentrifugal- und Zentripetalkraft. Durch die künstliche Schwerkraft werden die Bestandteile des Gemischs im Grunde schneller getrennt. Durch die Zentrifugation werden die festen Bestandteile zu einem Pellet verdichtet. Das Abgießen der Flüssigkeit vom Pellet führt zu einem geringeren Verlust als beim einfachen Dekantieren. Ein Scheidetrichter dekantiert Komponenten von Mischungen nicht mischbarer Flüssigkeiten. Eine Komponente schwimmt auf der anderen. Der Trichter entleert die Komponente am Boden des Trichters.
Kleine Volumina werden mit Hilfe von Reagenzgläsern dekantiert, die in einem 45-Grad-Winkel in einem Reagenzglasgestell stehen. Durch den Winkel gleiten die schwereren Partikel das Röhrchen hinunter, während die leichteren Partikel nach oben steigen. Außerdem erleichtert der Winkel das Ausgießen der leichteren Komponente. Das Abgießen der Flüssigkeit ist einfacher, wenn sie an einem Rührstab entlang gegossen wird. Der Dekantiervorgang ist langsamer, wenn die Reagenzgläser senkrecht gehalten werden, da die schwerere Komponente einen Pfropfen bilden und leichtere Teilchen am Aufsteigen hindern kann.
Die Zentrifugation beschleunigt das Dekantieren durch die Anwendung von Zentrifugal- und Zentripetalkraft. Durch die künstliche Schwerkraft werden die Bestandteile des Gemischs im Grunde schneller getrennt. Durch die Zentrifugation werden die festen Bestandteile zu einem Pellet verdichtet. Das Abgießen der Flüssigkeit vom Pellet führt zu einem geringeren Verlust als beim einfachen Dekantieren. Ein Scheidetrichter dekantiert Komponenten von Mischungen nicht mischbarer Flüssigkeiten. Eine Komponente schwimmt auf der anderen. Der Trichter entleert die Komponente am Boden des Trichters.
Filtrationsmethoden.
Es gibt viele Methoden, um ein Gemisch aus einem Feststoff und einer Flüssigkeit zu trennen. Wenn sich der Feststoff gut absetzt, kann die Flüssigkeit manchmal abgegossen (dekantiert) werden. Wenn der Feststoff sehr kleine Partikel hat oder ein trübes Gemisch bildet, kann das Gemisch manchmal zentrifugiert oder durch eine Filterpipette (im Mikromaßstab, < 5 ml) geleitet werden. Die gängigsten Methoden der Fest-Flüssig-Trennung im organischen Labor sind die Schwerkraft- und die Saugfiltration. Bei der Schwerkraftfiltration wird ein Fest-Flüssig-Gemisch durch einen Trichter mit Filterpapier gegossen, wobei die Flüssigkeit durchsickert und die Feststoffe auf dem Papier zurückbleiben (Abb. 1 a). Die Saugfiltration ist ein ähnliches Verfahren, wobei der Unterschied darin besteht, dass unter dem Trichter ein Vakuum angelegt wird, um die Flüssigkeit durch das Filterpapier zu ziehen (Abb. 1 b).
Sowohl die Schwerkraft- als auch die Saugfiltration haben ihre Vor- und Nachteile. Entscheidend für die Wahl der Methode ist jedoch im Allgemeinen, ob der Feststoff oder das Filtrat zurückgehalten werden soll. Als "Filtrat" bezeichnet man die Flüssigkeit, die durch ein Filterpapier (wie in Abb. 1 a) hindurchgetreten ist. Die Schwerkraftfiltration wird üblicherweise eingesetzt, wenn das Filtrat zurückgehalten wird, während die Saugfiltration verwendet wird, wenn der Feststoff zurückgehalten wird. Die Schwerkraftfiltration wird bevorzugt, wenn das Filtrat zurückgehalten wird, da bei der Saugfiltration die Gefahr besteht, dass kleine Feststoffpartikel durch die Poren des Filterpapiers gezogen werden, wodurch ein mit dem Feststoff verunreinigtes Filtrat entstehen kann. Die Saugfiltration wird bevorzugt, wenn der Feststoff zurückgehalten wird, da die Schwerkraftfiltration bei der Entfernung von Restflüssigkeit aus dem Feststoff auf dem Filterpapier viel weniger effizient ist.
Schwerkraftfiltration.
Wenn ein Feststoff-Flüssigkeits-Gemisch getrennt werden muss, sind die Partikel häufig so fein, dass sie beim Kippen des Kolbens aufgewirbelt werden und sich verteilen. Diese Gemische können nicht dekantiert werden, und eine alternative Methode ist die Schwerkraftfiltration. Die Schwerkraftfiltration wird im Allgemeinen eingesetzt, wenn das Filtrat (die Flüssigkeit, die das Filterpapier passiert hat) zurückbleiben soll, während der Feststoff auf dem Filterpapier verworfen werden soll. Eine häufige Anwendung der Schwerkraftfiltration ist die Abtrennung von wasserfreiem Magnesiumsulfat (MgSO4) aus einer organischen Lösung, die es getrocknet hat (Abb. b). Wasserfreies Magnesiumsulfat ist pulverförmig und erzeugt beim Verwirbeln in einer organischen Lösung eine feine Verteilung der Partikel wie eine Schneekugel.
Bei der Schwerkraftfiltration gießt man das Gemisch durch ein vierfach gefaltetes Filterpapier (Abb. 4) oder ein geriffeltes Filterpapier in einem Trichter und lässt die Flüssigkeit nur durch die Schwerkraft filtrieren (Abb. 3 c). Am besten gießt man so, als wolle man dekantieren, d. h. man lässt den Feststoff so lange wie möglich im Kolben. Wenn der Feststoff beginnt, sich auf das Filterpapier zu ergießen, besteht die Möglichkeit, dass er die Poren des Filterpapiers verstopft oder die Filtration verlangsamt. Nach Beendigung des Gießens spülen Sie den Feststoff auf dem Filterpapier (und im Kolben) mit einigen Portionen frischem Lösungsmittel ab, um die am Feststoff haftenden Rückstände zu entfernen.
an.
Umfüllen von Flüssigkeiten.
Gießen von Flüssigkeiten.Beim Umfüllen von Flüssigkeiten mit einem Volumen von mehr als 5 ml können diese direkt in Gefäße gegossen werden. Messzylinder und Bechergläser haben eine Einbuchtung in der Mündung, so dass sie kontrolliert ausgegossen werden können, solange sich die beiden Glasstücke berühren (Abb. 5 a). Beim Ausgießen aus einem Erlenmeyerkolben oder beim Umfüllen einer Flüssigkeit in ein Gefäß mit einer engen Mündung (z. B. einen Rundkolben) sollte ein Trichter verwendet werden. Trichter können mit einer Ringklammer sicher gehalten werden (Abb. 5 b) oder mit einer Hand gehalten werden, während man mit der anderen gießt (Abb. 5 c).
Anmerkungen zu den Messungen.
Um eine aussagekräftige Ausbeute für eine chemische Reaktion zu bestimmen, ist es wichtig, den limitierenden Reaktanten genau zu messen. Bei der Handhabung eines Reagens, das im Überschuss vorhanden ist, ist es weniger wichtig, genau zu sein, vor allem, wenn das Reagens in mehrfachem Überschuss vorhanden ist.
Ein Teil der mit einem Messzylinder gemessenen Flüssigkeit bleibt nach dem Ausgießen immer am Glas hängen, was bedeutet, dass das tatsächlich abgegebene Volumen nie mit den Markierungen auf dem Zylinder übereinstimmt. Daher können Messzylinder für die Abgabe von Lösungsmitteln oder Flüssigkeiten verwendet werden, die im Überschuss vorhanden sind, während für die Abgabe oder Messung des begrenzenden Reaktanten genauere Methoden (z. B. Masse, kalibrierte Pipetten oder Spritzen) verwendet werden sollten. Ein Messzylinder kann für die Dosierung eines begrenzenden Reaktanten verwendet werden, wenn anschließend die Masse bestimmt wird, um die tatsächlich dosierte Menge zu ermitteln.
Ein Teil der mit einem Messzylinder gemessenen Flüssigkeit bleibt nach dem Ausgießen immer am Glas hängen, was bedeutet, dass das tatsächlich abgegebene Volumen nie mit den Markierungen auf dem Zylinder übereinstimmt. Daher können Messzylinder für die Abgabe von Lösungsmitteln oder Flüssigkeiten verwendet werden, die im Überschuss vorhanden sind, während für die Abgabe oder Messung des begrenzenden Reaktanten genauere Methoden (z. B. Masse, kalibrierte Pipetten oder Spritzen) verwendet werden sollten. Ein Messzylinder kann für die Dosierung eines begrenzenden Reaktanten verwendet werden, wenn anschließend die Masse bestimmt wird, um die tatsächlich dosierte Menge zu ermitteln.
Bei der Bestimmung der Masse eines Gefäßes auf einer Waage ist es am besten, die Masse eines Korkrings (Abb. 6 a) oder einer anderen Unterlage (z. B. des Becherglases in Abb. 6 b) nicht zu berücksichtigen. Ein Korkring könnte nass werden, Reagenzien könnten auf ihn verschüttet werden oder Korkstücke könnten herausfallen, was zu nicht zu berücksichtigenden Massenänderungen führen würde. Bechergläser, die zur Aufnahme von Kolben verwendet werden, können durcheinander geraten, und nicht jedes 100-ml-Becherglas hat die gleiche Masse. Außerdem ist es am besten, Gefäße mit Chemikalien in versiegelten Behältern zur Waage zu transportieren, um Dämpfe zu minimieren und ein mögliches Verschütten während des Transports zu verhindern.
Verwendung von Pasteurpipetten.
Pasteurpipetten (oder Pipetten) sind das am häufigsten verwendete Werkzeug für den Transfer kleiner Flüssigkeitsmengen (< 5 ml) von einem Behälter in einen anderen. Sie gelten als Einwegpipetten, obwohl einige Einrichtungen sie reinigen und wiederverwenden können, wenn sie über eine Methode verfügen, die verhindert, dass die zerbrechlichen Spitzen brechen.
Verwendung von Pasteurpipetten.
Pasteurpipetten (oder Pipetten) sind das am häufigsten verwendete Werkzeug für den Transfer kleiner Flüssigkeitsmengen (< 5 ml) von einem Behälter in einen anderen. Sie gelten als Einwegpipetten, obwohl einige Einrichtungen sie reinigen und wiederverwenden können, wenn sie über eine Methode verfügen, die verhindert, dass die zerbrechlichen Spitzen brechen.
Pasteurpipetten gibt es in zwei Größen (Abb.7 a): kurz (5,75") und lang (9"). Jede fasst etwa 1,5 ml Flüssigkeit, wobei das abgegebene Volumen von der Größe des Tropfkolbens abhängt. Die allgemeine Richtlinie "1 ml entspricht 20 Tropfen" gilt nicht immer für Pasteurpipetten und kann von einer Pipette zur anderen variieren. Das Tropfenverhältnis für eine bestimmte Pipette und Lösung kann durch Zählen der Tropfen bestimmt werden, bis 1 ml in einem Messzylinder gesammelt ist. Alternativ kann eine Pipette auch grob kalibriert werden, indem man 1 ml Flüssigkeit aus einem Messzylinder entnimmt und den Volumenstrich mit einem Permanentmarker markiert (Abb. 7 b).
Um eine Pipette zu verwenden, befestigen Sie einen Tropfkolben und tauchen Sie die Pipettenspitze in eine Flüssigkeit. Drücken Sie den Kolben zusammen und lassen Sie ihn wieder los, um einen Sog zu erzeugen, durch den die Flüssigkeit in die Pipette fließt (Abb. 8 a und b). Halten Sie die Pipette senkrecht und führen Sie sie an den Kolben heran, in den das Material überführt werden soll, und positionieren Sie die Pipettenspitze unterhalb des Kolbenrandes, ohne die Seiten zu berühren, bevor Sie den Kolben drücken, um das Material in den Kolben zu geben (Abb. 7 c). Der Kolben kann anschließend einige Male zusammengedrückt werden, um die Restflüssigkeit aus der Pipette "herauszublasen".
Wenn der Auffangkolben einen Schliff hat, sollte die Pipettenspitze während der Abgabe unterhalb des Schliffs liegen, damit keine Flüssigkeit auf den Schliff spritzt, was manchmal dazu führt, dass die Teile beim Verbinden zusammenfrieren. Wenn die Pipette wiederverwendet werden soll (z. B. wenn es sich um die vorgesehene Pipette für eine Reagenzienflasche handelt), sollte die Pipette so gehalten werden, dass sie nicht die Glaswaren berührt, wo sie durch andere Reagenzien im Kolben kontaminiert werden könnte (Abb. 7 d).
Wenn der Auffangkolben einen Schliff hat, sollte die Pipettenspitze während der Abgabe unterhalb des Schliffs liegen, damit keine Flüssigkeit auf den Schliff spritzt, was manchmal dazu führt, dass die Teile beim Verbinden zusammenfrieren. Wenn die Pipette wiederverwendet werden soll (z. B. wenn es sich um die vorgesehene Pipette für eine Reagenzienflasche handelt), sollte die Pipette so gehalten werden, dass sie nicht die Glaswaren berührt, wo sie durch andere Reagenzien im Kolben kontaminiert werden könnte (Abb. 7 d).
Verwendung kalibrierter Pipetten.
Kalibrierte Kunststoffpipetten.Wenn eine gewisse Präzision bei der Dosierung kleiner Flüssigkeitsmengen (1-2 ml) erforderlich ist, ist ein Messzylinder nicht ideal, da das Ausgießen zu einem erheblichen Materialverlust führt. Kalibrierte Kunststoffpipetten haben Markierungen in 0,25-ml-Schritten für eine 1-ml-Pipette und sind eine kostengünstige Möglichkeit, relativ genaue Mengen abzugeben.
Um eine kalibrierte Kunststoffpipette zu verwenden, entnehmen Sie wie üblich etwas Flüssigkeit, die in den Kolben übertragen werden soll (Abb.9 b). Drücken Sie dann den Kolben gerade so weit zusammen, dass die Flüssigkeit bis zum gewünschten Volumen abläuft (Abb. 9 c), und halten Sie Ihre Position. Während Sie den Kolben gedrückt halten, so dass die Flüssigkeit immer noch das gewünschte Volumen erreicht, bewegen Sie die Pipette schnell zum Transferkolben (Abb. 9 d) und drücken Sie den Kolben weiter, um Flüssigkeit in den Kolben zu geben (Abb. 9 e).
Kalibrierte Glaspipetten.
Wenn beim Dosieren von Flüssigkeiten ein hohes Maß an Präzision erforderlich ist, können kalibrierte Glaspipetten (volumetrisch oder graduiert) verwendet werden. Vollpipetten haben einen Glaskolben am oberen Ende ihres Halses und können nur ein bestimmtes Volumen abgeben (zum Beispiel ist die obere Pipette in Abb. 10 eine 10,00-ml-Pipette). Messpipetten (Mohr-Pipetten) haben Markierungen, mit denen sie viele Volumina abgeben können. Beide Pipetten müssen mit einem Pipettierkolben verbunden werden, um eine Ansaugung zu ermöglichen.
Kalibrierte Glaspipetten.
Wenn beim Dosieren von Flüssigkeiten ein hohes Maß an Präzision erforderlich ist, können kalibrierte Glaspipetten (volumetrisch oder graduiert) verwendet werden. Vollpipetten haben einen Glaskolben am oberen Ende ihres Halses und können nur ein bestimmtes Volumen abgeben (zum Beispiel ist die obere Pipette in Abb. 10 eine 10,00-ml-Pipette). Messpipetten (Mohr-Pipetten) haben Markierungen, mit denen sie viele Volumina abgeben können. Beide Pipetten müssen mit einem Pipettierkolben verbunden werden, um eine Ansaugung zu ermöglichen.
Die Volumenmarkierungen auf einer Messpipette geben das abgegebene Volumen an, was auf den ersten Blick etwas "rückständig" erscheinen mag. Wenn eine Messpipette beispielsweise senkrecht gehalten wird, ist die höchste Markierung 0,0 ml, was bedeutet, dass noch kein Volumen abgegeben wurde, obwohl die Pipette noch voll ist. Wenn Flüssigkeit in ein Gefäß abgelassen wird, nehmen die Volumenmarkierungen auf der Pipette zu, wobei die niedrigste Markierung oft das Gesamtvolumen der Pipette angibt (z. B. 1,0 ml für eine 1,0-ml-Pipette).
Messpipetten können jedes beliebige Flüssigkeitsvolumen abgeben, was durch die unterschiedlichen Volumenmarkierungen ermöglicht wird. Eine 1,0-ml-Pipette kann beispielsweise zur Abgabe von 0,4 ml Flüssigkeit verwendet werden: a) Entnahme von Flüssigkeit bis zur 0,0-ml-Marke, dann Ablassen und Abgabe von Flüssigkeit bis zur 0,4-ml-Marke, oder b) Entnahme von Flüssigkeit bis zur 0,2-ml-Marke und Ablassen und Abgabe von Flüssigkeit bis zur 0,6-ml-Marke (oder eine beliebige Kombination, bei der der Volumenunterschied 0,4 ml beträgt).
Es ist wichtig, sich die Markierungen auf einer Messpipette genau anzuschauen. In Abb. 11 a sind drei verschiedene 1-ml-Pipetten abgebildet. Die Pipette ganz links hat alle 0,1 ml Markierungen, aber keine Zwischenmarkierungen, ist also weniger genau als die beiden anderen Pipetten in Abb. 11 a. Die beiden anderen Pipetten unterscheiden sich durch die Markierungen auf der Unterseite. Die unterste Markierung auf der mittleren Pipette beträgt 1 ml, während die unterste Markierung auf der Pipette ganz rechts 0,9 ml beträgt. Um mit der mittleren Pipette 1,00 ml abzugeben, muss die Flüssigkeit von der 0,00-ml-Markierung bis zur 1,00-ml-Markierung abgelassen werden, wobei der letzte Zoll Flüssigkeit zurückbehalten werden sollte. Um 1,00 ml mit der rechten Pipette abzugeben, muss die Flüssigkeit von der 0,00-ml-Marke vollständig aus der Spitze abgelassen werden, um das gesamte Volumen abzugeben.
Messpipetten können jedes beliebige Flüssigkeitsvolumen abgeben, was durch die unterschiedlichen Volumenmarkierungen ermöglicht wird. Eine 1,0-ml-Pipette kann beispielsweise zur Abgabe von 0,4 ml Flüssigkeit verwendet werden: a) Entnahme von Flüssigkeit bis zur 0,0-ml-Marke, dann Ablassen und Abgabe von Flüssigkeit bis zur 0,4-ml-Marke, oder b) Entnahme von Flüssigkeit bis zur 0,2-ml-Marke und Ablassen und Abgabe von Flüssigkeit bis zur 0,6-ml-Marke (oder eine beliebige Kombination, bei der der Volumenunterschied 0,4 ml beträgt).
Es ist wichtig, sich die Markierungen auf einer Messpipette genau anzuschauen. In Abb. 11 a sind drei verschiedene 1-ml-Pipetten abgebildet. Die Pipette ganz links hat alle 0,1 ml Markierungen, aber keine Zwischenmarkierungen, ist also weniger genau als die beiden anderen Pipetten in Abb. 11 a. Die beiden anderen Pipetten unterscheiden sich durch die Markierungen auf der Unterseite. Die unterste Markierung auf der mittleren Pipette beträgt 1 ml, während die unterste Markierung auf der Pipette ganz rechts 0,9 ml beträgt. Um mit der mittleren Pipette 1,00 ml abzugeben, muss die Flüssigkeit von der 0,00-ml-Markierung bis zur 1,00-ml-Markierung abgelassen werden, wobei der letzte Zoll Flüssigkeit zurückbehalten werden sollte. Um 1,00 ml mit der rechten Pipette abzugeben, muss die Flüssigkeit von der 0,00-ml-Marke vollständig aus der Spitze abgelassen werden, um das gesamte Volumen abzugeben.
Pipetten werden auf das markierte Volumen "to-deliver" (TD) oder "to-contain" (TC) kalibriert. Zur Unterscheidung sind die Pipetten mit T.C. oder T.D. gekennzeichnet, und die "to-deliver"-Pipetten sind außerdem mit einem Doppelring nahe der Oberseite gekennzeichnet (Abb. 12 b). Nach dem Entleeren einer "to-deliver"-Pipette sollte die Spitze seitlich am Kolben berührt werden, um anhaftende Tropfen herauszuziehen, wobei eine kleine Menge Restflüssigkeit in der Spitze verbleibt. Eine "to-deliver"-Pipette ist so kalibriert, dass sie nur die Flüssigkeit abgibt, die frei aus der Spitze ausläuft. Nach dem Entleeren einer "to-contain"-Pipette sollte die Restflüssigkeit in der Spitze jedoch mit dem Druck eines Pipettenkolbens "ausgeblasen" werden. "To-contain"-Pipetten können für die Abgabe viskoser Flüssigkeiten nützlich sein, bei denen ein Lösungsmittel verwendet werden kann, um den gesamten Inhalt auszuwaschen.
In diesem Abschnitt werden Methoden für die Verwendung einer kalibrierten Glaspipette beschrieben. Diese Methoden gelten für die Verwendung einer sauberen und trockenen Pipette. Wenn sich in der Pipettenspitze Flüssigkeitsreste von Wasser oder von der vorherigen Verwendung mit einer anderen Lösung befinden, sollte eine neue Pipette verwendet werden. Wenn das Reagenz nicht besonders teuer oder reaktiv ist, kann die Pipette auch mit dem Reagenz "konditioniert" werden, um Flüssigkeitsreste zu entfernen. Um eine Pipette zu konditionieren, spülen Sie die Pipette zweimal mit einem vollen Volumen des Reagenzes und sammeln Sie das Spülwasser in einem Abfallbehälter. Nach zweimaligem Spülen sind alle Flüssigkeitsreste in der Pipette durch das Reagenz ersetzt worden. Wenn das Reagenz dann in die Pipette zurückgezogen wird, wird es nicht verdünnt oder in irgendeiner Weise verändert.
So verwenden Sie eine kalibrierte Glaspipette.
So verwenden Sie eine kalibrierte Glaspipette.
- Legen Sie die Pipettenspitze in das Reagenz, drücken Sie den Kolben zusammen und verbinden Sie ihn mit dem oberen Ende der Pipette (Abb.12 a und b).
- Lassen Sie den Druck auf den Kolben teilweise los, um einen Sog zu erzeugen, aber lassen Sie Ihre Hand nicht vollständig los, da sonst ein zu großes Vakuum entsteht und die Flüssigkeit gewaltsam in den Pipettenkolben gesaugt wird. Es sollte so lange gesaugt werden, bis die Flüssigkeit bis kurz hinter die gewünschte Markierung aufsteigt (Abb. 12 c).
- Brechen Sie den Verschluss auf und entfernen Sie den Pipettenkolben. Legen Sie dann schnell Ihren Finger auf die Pipette, um zu verhindern, dass die Flüssigkeit ausläuft (Abb. 12 d).
- Lassen Sie durch eine leichte Wackelbewegung oder ein leichtes Nachlassen des Drucks Ihres Fingers winzige Luftmengen in den oberen Teil der Pipette eindringen, um die Flüssigkeit langsam und kontrolliert ablaufen zu lassen, bis der Meniskus das gewünschte Volumen erreicht hat (Abb.13 a zeigt ein Volumen von 0,00 ml).
- Halten Sie den oberen Teil der Pipette mit dem Finger fest und führen Sie die Pipette an den Kolben heran, in den die Flüssigkeit abgegeben werden soll, und lassen Sie erneut winzige Mengen Luft in den oberen Teil der Pipette, um die Flüssigkeit langsam bis zur gewünschten Marke ablaufen zu lassen (Abb. 13 b und c zeigen, dass das abgegebene Volumen etwas unter 0,20 ml liegt).
- Berühren Sie mit der Pipettenspitze den Rand des Behälters, um herabhängende Tropfen zu lösen, und entfernen Sie die Pipette.
- Wenn die Flüssigkeit mit einer T.C.-Pipette auf den Boden der Pipette gelaufen ist, blasen Sie den Resttropfen mit dem Druck eines Pipettenkolbens aus. Blasen Sie den Resttropfen nicht aus, wenn Sie eine T.D.-Pipette verwenden.
- Bei Verwendung einer Vollpipette sollte die Flüssigkeit durch Absaugen bis zur markierten Linie über dem Glaskolben (siehe Abb. 13 d) abgezogen werden. Die Flüssigkeit kann in den neuen Behälter abgelassen werden, indem man den Finger vollständig von der Oberseite löst. Wenn die Flüssigkeit nicht mehr abläuft, sollte die Spitze an der Seite des Kolbens berührt werden, um eventuell anhaftende Tropfen herauszuziehen, aber der restliche Tropfen sollte nicht herausgedrückt werden (ähnlich wie bei einer T.D.-Pipette).
Dosierung leicht flüchtiger Flüssigkeiten.
Beim Versuch, leicht flüchtige Flüssigkeiten (z. B. Diethylether) mit der Pipette zu dosieren, kommt es häufig vor, dass Flüssigkeit aus der Pipette tropft, auch wenn kein Druck auf den Tropfball ausgeübt wird! Dies geschieht, wenn die Flüssigkeit in den Kopfraum der Pipette verdampft und der zusätzliche Dampf dazu führt, dass der Druck im Kopfraum den Atmosphärendruck übersteigt. Um zu verhindern, dass eine Pipette tropft, ziehen Sie die Flüssigkeit mehrmals in die Pipette zurück und drücken Sie sie wieder aus. Sobald der Kopfraum mit Lösungsmitteldämpfen gesättigt ist, tropft die Pipette nicht mehr.
Ausgießen heißer Flüssigkeiten.
Es kann schwierig sein, ein Gefäß mit heißer Flüssigkeit mit bloßen Händen zu handhaben. Wenn Sie eine heiße Flüssigkeit aus einem Becherglas ausgießen, können Sie einen Silikonschutz für heiße Hände verwenden (Abb. 14 a) oder eine Becherzange (Abb. 14 b und c).
Beim Ausgießen einer heißen Flüssigkeit aus einem Erlenmeyerkolben können auch Heißhandschützer verwendet werden, die jedoch die ungünstige Form des Kolbens nicht sehr sicher halten. Das Ausgießen aus heißen Erlenmeyerkolben kann mit einem behelfsmäßigen "Papierhandtuchhalter" erfolgen. Ein langes Stück Papierhandtuch wird mehrmals in eine Richtung gefaltet, bis es etwa einen Zentimeter dick ist (und auf Wunsch mit Klebeband gesichert, Abb. 15 a). Dieses gefaltete Papierhandtuch kann um den oberen Teil eines Becherglases oder Erlenmeyerkolbens gewickelt und eingeklemmt werden, um den Kolben zu halten (Abb. 14 d und Abb. 15 b).
Beim Ausgießen von heißer Flüssigkeit aus einem Erlenmeyerkolben sollte der Papierhandtuchhalter so schmal sein, dass das Handtuch nicht bis zum oberen Rand des Kolbens reicht. Wenn dies der Fall ist, läuft die Flüssigkeit beim Ausgießen auf das Papier, wodurch der Halter geschwächt wird und möglicherweise wertvolle Lösung verloren geht (Abb. 15 c). Wenn das Papierhandtuch einen gewissen Abstand zum oberen Rand des Kolbens hat, kann die Flüssigkeit aus dem Kolben gegossen werden, ohne dass die Flüssigkeit aufgesaugt wird (Abb. 15 d).
Beim Ausgießen von heißer Flüssigkeit aus einem Erlenmeyerkolben sollte der Papierhandtuchhalter so schmal sein, dass das Handtuch nicht bis zum oberen Rand des Kolbens reicht. Wenn dies der Fall ist, läuft die Flüssigkeit beim Ausgießen auf das Papier, wodurch der Halter geschwächt wird und möglicherweise wertvolle Lösung verloren geht (Abb. 15 c). Wenn das Papierhandtuch einen gewissen Abstand zum oberen Rand des Kolbens hat, kann die Flüssigkeit aus dem Kolben gegossen werden, ohne dass die Flüssigkeit aufgesaugt wird (Abb. 15 d).
Schlussfolgerung.
Ich hoffe, diese Anleitung hat Ihnen die nötigen Informationen gegeben, nach denen Sie gesucht haben. Ich habe die drei Methoden so gut beschrieben, wie ich es kann. Wenn Sie noch Fragen haben, können Sie mich hier fragen.
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