Question Chemische Synthese von LSD (Lysergsäurediethylamid)
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Synthese von LSD-25 aus Lysergsäuremonohydrat
1. Eine Aufschlämmung von 3,15 g d-Lysergsäuremonohydrat und 7,3 g Diethylamin in 150 ml reinem Chloroform wird zum Rückfluss erhitzt. 2. Nachdem sich die Lysergsäure gelöst hat (einige Minuten), kühlt man das Gemisch durch Abnehmen der Hitze bis zum Erlöschen des Rückflusses ab. 3. Bevor das Gemisch weiter abkühlt, werden 2 ml...
bbgate.deLSD-Synthese aus Lysergsäure mittels PyBOP
Reagenzien: Lysergsäure (cas 82-58-6)2,80 g; Methylenchlorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-Diethylmethylamin (cas cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; Diethylamin (cas 109-89-7) 0,84 g; Ammoniumhydroxid (NH4OH) 100 ml 7,5 M; Natriumhydrogencarbonat (kalte gesättigte wässrige Lösung)...
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LSD-25
SYNTHESE :
Eine Lösung von 6,7 g KOH in 100 mL H2O wurde unter inerter Atmosphäre und magnetischem Rühren auf 75 °C gebracht und 10 g Ergotamintartrat (ET) zugegeben. Das Reaktionsgemisch färbte sich gelb, als das Ergotamin im Laufe von 1 h in Lösung ging. Das Rühren wurde für weitere 3 h fortgesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde mit einem externen Eisbad auf etwa 10 °C abgekühlt und durch tropfenweise Zugabe von 2,5 N H2SO4 auf einen pH-Wert von etwa 3,0 angesäuert. Schon zu Beginn der Neutralisation traten weiße Feststoffe auf; es wurden etwa 60 mL Schwefelsäure benötigt. Die Reaktionsmischung wurde über Nacht abgekühlt, die Feststoffe durch Filtration entfernt und der Filterkuchen mit 10 mL Et2O gewaschen. Der trockene Feststoff wurde in ein Becherglas überführt, in 50 mL 15 %igem Ammoniak in wasserfreiem Ethanol suspendiert, 1 h lang gerührt und durch Dekantieren abgetrennt. Diese Extraktion wurde wiederholt, und die ursprüngliche Dekantierung und der zweite Extrakt wurden kombiniert und filtriert, um einige hundert Milligramm unerwünschter Feststoffe zu entfernen. Das klare Filtrat wurde unter Vakuum vom Lösungsmittel befreit, die restlichen Feststoffe in 50 mL 1%igem wässrigem Ammoniak gelöst und diese Lösung wie zuvor mit 2,5 N H2SO4 angesäuert. Die ausgefallenen Feststoffe wurden durch Filtration abgetrennt und mit Et2O gewaschen, bis sie farblos waren. Nach Trocknung im Vakuum bis zur Gewichtskonstanz erhielt man 3,5 g d-Lysergsäurehydrat, das in einem dunklen, verschlossenen Behälter aufbewahrt werden sollte. Eine Suspension von 3,15 g d-Lysergsäurehydrat und 7,1 g Diethylamin in 150 mL CHCl3 wurde unter Rühren zum Rückfluss gebracht. Nach Entfernen der externen Heizung wurden 3,4 g POCl3\ im Laufe von 2 Minuten zugegeben, und zwar in einer Menge, die ausreichte, um die Rückflussbedingungen aufrechtzuerhalten. Das Gemisch wurde für weitere 5 Minuten am Rückfluss gehalten, bis alles in Lösung gegangen war. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Lösung in 200 mL 1 N NH4OH gegeben. Die Phasen wurden getrennt, die organische Phase über wasserfreiem MgSO4 getrocknet, filtriert und das Lösungsmittel unter Vakuum entfernt. Der Rückstand wurde über Aluminiumoxid chromatographiert und mit einer 3:1 C6H6/CHCl3-Mischung eluiert, und die gesammelte Fraktion wurde unter starkem Vakuum bis zur Gewichtskonstanz vom Lösungsmittel befreit. Dieser basenfreie Feststoff kann aus Benzol umkristallisiert werden und ergibt weiße Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 87-92 °C. IR (in cm-1): 750, 776, 850, 937 und 996, wobei das Carbonyl bei 1631 liegt. Das Massenspektrum der freien Base weist einen starken Hauptpeak bei Masse 323 auf, mit beträchtlichen Fragmenten bei den Massen 181, 196, 207 und 221. Diese Base wurde in warmem, trockenem MeOH gelöst, wobei 4 mL pro g Produkt verwendet wurden. Anschließend wurde trockene d-Weinsäure (0,232 g pro g LSD-Base) zugegeben und die klare, warme Lösung tropfenweise mit Et2O behandelt, bis sich die Trübung auch bei weiterem Rühren nicht auflöste. Diese Trübung setzte sich zu einer feinen kristallinen Suspension ab (dies wird beim Impfen schneller erreicht) und man ließ die Lösung über Nacht im Kühlschrank kristallisieren. Das Umgebungslicht sollte während dieses Vorgangs stark eingeschränkt werden. Das Produkt wurde abfiltriert, sparsam mit kaltem Methanol gewaschen, mit einer kalten 1:1 MeOH/Et2O-Mischung gewaschen und anschließend bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das weiße kristalline Produkt war Lysergsäurediethylamidtartrat mit zwei Molekülen Methanol der Kristallisation, mit einem mp von etwa 200 °C mit Zersetzung, und wog 3,11 g (66 %).
Wiederholte Umkristallisationen aus Methanol ergaben ein Produkt, das mit zunehmender Reinheit immer weniger löslich und schließlich praktisch unlöslich wurde. Ein völlig reines Salz gibt, wenn es trocken ist und im Dunkeln geschüttelt wird, kleine weiße Lichtblitze ab.
Ich habe meine Unterlagen durchforstet und Folgendes gefunden, wenn es hilft, bin ich froh
SYNTHESE :
Eine Lösung von 6,7 g KOH in 100 mL H2O wurde unter inerter Atmosphäre und magnetischem Rühren auf 75 °C gebracht und 10 g Ergotamintartrat (ET) zugegeben. Das Reaktionsgemisch färbte sich gelb, als das Ergotamin im Laufe von 1 h in Lösung ging. Das Rühren wurde für weitere 3 h fortgesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde mit einem externen Eisbad auf etwa 10 °C abgekühlt und durch tropfenweise Zugabe von 2,5 N H2SO4 auf einen pH-Wert von etwa 3,0 angesäuert. Schon zu Beginn der Neutralisation traten weiße Feststoffe auf; es wurden etwa 60 mL Schwefelsäure benötigt. Die Reaktionsmischung wurde über Nacht abgekühlt, die Feststoffe durch Filtration entfernt und der Filterkuchen mit 10 mL Et2O gewaschen. Der trockene Feststoff wurde in ein Becherglas überführt, in 50 mL 15 %igem Ammoniak in wasserfreiem Ethanol suspendiert, 1 h lang gerührt und durch Dekantieren abgetrennt. Diese Extraktion wurde wiederholt, und die ursprüngliche Dekantierung und der zweite Extrakt wurden kombiniert und filtriert, um einige hundert Milligramm unerwünschter Feststoffe zu entfernen. Das klare Filtrat wurde unter Vakuum vom Lösungsmittel befreit, die restlichen Feststoffe in 50 mL 1%igem wässrigem Ammoniak gelöst und diese Lösung wie zuvor mit 2,5 N H2SO4 angesäuert. Die ausgefallenen Feststoffe wurden durch Filtration abgetrennt und mit Et2O gewaschen, bis sie farblos waren. Nach Trocknung im Vakuum bis zur Gewichtskonstanz erhielt man 3,5 g d-Lysergsäurehydrat, das in einem dunklen, verschlossenen Behälter aufbewahrt werden sollte. Eine Suspension von 3,15 g d-Lysergsäurehydrat und 7,1 g Diethylamin in 150 mL CHCl3 wurde unter Rühren zum Rückfluss gebracht. Nach Entfernen der externen Heizung wurden 3,4 g POCl3\ im Laufe von 2 Minuten zugegeben, und zwar in einer Menge, die ausreichte, um die Rückflussbedingungen aufrechtzuerhalten. Das Gemisch wurde für weitere 5 Minuten am Rückfluss gehalten, bis alles in Lösung gegangen war. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Lösung in 200 mL 1 N NH4OH gegeben. Die Phasen wurden getrennt, die organische Phase über wasserfreiem MgSO4 getrocknet, filtriert und das Lösungsmittel unter Vakuum entfernt. Der Rückstand wurde über Aluminiumoxid chromatographiert und mit einer 3:1 C6H6/CHCl3-Mischung eluiert, und die gesammelte Fraktion wurde unter starkem Vakuum bis zur Gewichtskonstanz vom Lösungsmittel befreit. Dieser basenfreie Feststoff kann aus Benzol umkristallisiert werden und ergibt weiße Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 87-92 °C. IR (in cm-1): 750, 776, 850, 937 und 996, wobei das Carbonyl bei 1631 liegt. Das Massenspektrum der freien Base weist einen starken Hauptpeak bei Masse 323 auf, mit beträchtlichen Fragmenten bei den Massen 181, 196, 207 und 221. Diese Base wurde in warmem, trockenem MeOH gelöst, wobei 4 mL pro g Produkt verwendet wurden. Anschließend wurde trockene d-Weinsäure (0,232 g pro g LSD-Base) zugegeben und die klare, warme Lösung tropfenweise mit Et2O behandelt, bis sich die Trübung auch bei weiterem Rühren nicht auflöste. Diese Trübung setzte sich zu einer feinen kristallinen Suspension ab (dies wird beim Impfen schneller erreicht) und man ließ die Lösung über Nacht im Kühlschrank kristallisieren. Das Umgebungslicht sollte während dieses Vorgangs stark eingeschränkt werden. Das Produkt wurde abfiltriert, sparsam mit kaltem Methanol gewaschen, mit einer kalten 1:1 MeOH/Et2O-Mischung gewaschen und anschließend bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das weiße kristalline Produkt war Lysergsäurediethylamidtartrat mit zwei Molekülen Methanol der Kristallisation, mit einem mp von etwa 200 °C mit Zersetzung, und wog 3,11 g (66 %).
Wiederholte Umkristallisationen aus Methanol ergaben ein Produkt, das mit zunehmender Reinheit immer weniger löslich und schließlich praktisch unlöslich wurde. Ein völlig reines Salz gibt, wenn es trocken ist und im Dunkeln geschüttelt wird, kleine weiße Lichtblitze ab.
Ich habe meine Unterlagen durchforstet und Folgendes gefunden, wenn es hilft, bin ich froh