CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Standardarbeitsanweisung
Cannabinoid-Umwandlung
CBD-Isolat - Δ8 roh
Reaktorverfahren
Vollständige Übersicht

Umfang:
Beschreibung der Verfahren, die für die Umwandlung von 10-20 kg hochreinem CBD-Isolat in Δ8THC-Rohöl mittels eines 100-Liter-Reaktors unter Verwendung von p-Toluolsulfonsäure-Reagenz (TsOH/PTSA) erforderlich sind.

Anforderungen an die Verarbeitung (Ausrüstung):

• Reaktionsapparat (100-Liter-Reaktor)
• Wärmeumlaufeinheit für den Reaktor
• Kühlaggregat für den Reaktorkondensator
• 5-Gallonen-Behälter (Lebensmittelqualität)
• 1-Gallonen-Behälter (Lebensmittelqualität)

Verarbeitungsbedarf (Lösungsmittel und Verbrauchsmaterialien):

• nHeptan
• Destilliertes Wasser
• Natrium-Biocarbonat (NaHCO3)
• Salz (NaCl)
• p-Toluolsulfonsäure (TsOH/PTSA)

Persönliche Schutzausrüstung (PSA):

• Laborkittel (langärmelig)
• Augenschutz
• Atemschutzmaske (chemikalienbeständig, 3M)
• Schwarze Nitrilhandschuhe (5-7 mil)
• Hose (keine Shorts)
• Geschlossene, rutschfeste Schuhe

Verfahren:

• Geben Sie das CBD-Isolat in den Reaktor mit Glasmantel.
• Erhitzen Sie das CBD-Isolat, bis es halbflüssig ist.
• Sobald das CBD-Isolat zu schmelzen und zu verflüssigen beginnt, schalten Sie das Rührwerk des Reaktors auf 100 U/min ein.
• Wenn sich das Rührwerk nicht oder nur schwer bewegt, schalten Sie das Rührwerk aus und lassen Sie das CBD-Isolat länger erhitzen, bis es sich verflüssigt hat. Sobald es sich verflüssigt hat, versuchen Sie, die Lösung erneut zu rühren.
• Zugabe des Lösungsmittels. Gleiche Teile (1:1) (CBD:Heptan) von Raumtemperatur/reinem nHeptan pro Volumen des CBD-Inputs hinzufügen. Beispiel: 10 kg CBD = (10.000 ml/10 l/2,64 Gallonen) Heptan werden in den Reaktor mit dem verflüssigten CBD gegeben.
• Lassen Sie das CBD und das nHeptan vollständig homogenisieren, während Sie den Rührer auf 100-125 U/min einstellen.
• Senken Sie die Temperatur des Reaktor-Umlauferhitzers auf 50 °C!
• Lassen Sie die CBD/Heptan-Lösung und den Umwälzheizer sich vollständig bei 50 °C stabilisieren, bevor Sie mit dem nächsten Schritt fortfahren (wichtig!).
• Wiegen Sie das p-Toluolsulfonsäure-Reagenz in einem Verhältnis von 1 % des Volumens des zugeführten CBD-Isolats. Beispiel: 1 % PTSA-Reagenz für 10.000 g/10 kg CBD-Isolat = 100 g PTSA-Reagenz erforderlich.
• Sobald sich die Temperatur der CBD:Heptan-Lösung im Reaktor vollständig auf 50°C stabilisiert hat und vollständig homogenisiert ist, geben Sie langsam das PTSA in den Reaktor. Die Zugabe von PTSA führt zu einer exothermen Reaktion und erhöht die Temperatur der Lösung um 20-30 °C.
• Sobald sich der Temperaturanstieg stabilisiert hat, erhöhen Sie die ummantelte Umwälzheizung des Reaktors auf 90-102 °C. (Diese Temperatur hängt von der Umgebungstemperatur, der Menge des Reagenz:Lösung, der Drehzahl des Rührers usw. ab. Der Siedepunkt von Heptan liegt bei 98,4 °C).
• Erhöhen Sie die Temperatur, bis ein leichter Rückfluss an der Kondensationseinheit des Reaktors auftritt. Achten Sie auf leichte Schweißnähte am Kondensator und an den Seiten des Reaktors. Ein starker Rückfluss ist für diese Methode NICHT erforderlich und auch nicht vorgesehen.
• Sobald ein gleichmäßiger und langsamer Rückfluss erreicht ist, lässt man die Lösung 4 Stunden lang ungestört rückfließen und umwandeln.
• Nach Ablauf der 4-stündigen Umsetzungszeit schaltet man die Umwälzheizung des Reaktors aus und lässt die Lösung auf Raumtemperatur (25 °C) abkühlen.

Flüssig-Flüssig-Extraktion (LLE)(Waschungen)
Anwendung von LLE-Methoden innerhalb des Reaktors mittels destilliertem Wasser, Natriumbicarbonat (NaHCO3) und Salz (NaCl). Entfernung unerwünschter Stoffe und Neutralisierung des pH-Wertes des Δ8-Rohstoffs. Die Lösungen werden in Behältern homogenisiert und dann in den Reaktor mit der Δ8-Rohstoff:Heptan-Lösung gegeben. Dieser Prozess findet bei Raumtemperatur statt, wobei der Wärmezirkulator eingeschaltet und die Temperatur auf Raumtemperatur (25 °C) eingestellt ist, um größere Temperaturschwankungen während der LLE zu vermeiden.

Waschen #1, Waschen mit destilliertem Wasser (x2): Gleiche Teile (1:1) destilliertes Wasser zum Gesamtvolumen der Lösung im Reaktor hinzufügen. 10 l CBD + 10 l Heptan = 20 l Gesamtlösung. Fügen Sie 20L/5,28 Gallonen (pro Waschgang) destilliertes Wasser in den Reaktor hinzu, der die Δ8 Rohöl:Heptan-Lösung enthält.

• Schalten Sie den Rührer für 5 Minuten auf 100 U/min ein.
• Schalten Sie den Rührer aus und lassen Sie die Lösung 30 Minuten lang separieren.
• Nach der 30-minütigen Trennungszeit wird die wässrige Schicht am Boden des Reaktors verworfen.

Waschen #2, Natriumbicarbonat-Wäsche (NaHCO3) (x2). Geben Sie 50 g Natrium-Bicarbonat zu jeder Gallone destillierten Wassers, die für die Waschung benötigt wird. Jede Gallone vor der Zugabe in den Reaktor gründlich schütteln/homogenisieren. 50 g pro Gallone destilliertes Wasser. 50 g x 5,28 Gallonen = insgesamt 264 g NaHCO3, das dem destillierten Wasser hinzugefügt wird. Geben Sie gleiche Teile (1:1) der NaHCO3/Destilliertes Wasser-Lösung in den Reaktor.

• Schalten Sie den Rührer für 5 Minuten auf 100 U/min ein.
• Schalten Sie den Rührer aus und lassen Sie die Lösung 15 Minuten lang separieren.
• Nach der 15-minütigen Trennungszeit verwerfen Sie die wässrige/Wasser/NaHCO3-Schicht am Boden des Reaktors.

Waschgang #3, Salz/NaCl-Waschgang (NaCl) (x2). Jedem Liter destillierten Wassers, das für die Waschung benötigt wird, 50 g Salz hinzufügen. Schütteln/homogenisieren Sie jede Gallone gründlich, bevor Sie sie in den Reaktor geben. Gleiches Verhältnis und Wägeverfahren wie in Schritt 3.2 (NaHCO3-Wäsche).

• Schalten Sie den Rührer für 5 Minuten auf 100 U/min ein.
• Schalten Sie den Rührer aus und lassen Sie die Lösung 15 Minuten lang separieren.
• Nach der 15-minütigen Trennungszeit verwerfen Sie die wässrige/Wasser/NaCl-Schicht am Boden des Reaktors.

Waschen #4, Waschen mit destilliertem Wasser (x2-4) Geben Sie gleiche Teile (1:1) destilliertes Wasser, bezogen auf das Volumen der gesamten CBD:Heptan-Lösung, in den Reaktor. Gleiches Volumen wie bei den vorherigen Waschungen.

• Schalten Sie den Rührer für 5 Minuten auf 100 U/min ein.
• Schalten Sie den Rührer aus und lassen Sie die Lösung 30 Minuten lang separieren.
• Nach der 30-minütigen Trennungszeit wird die wässrige Schicht am Boden des Reaktors verworfen.
• Fangen Sie eine kleine Menge der gewaschenen Δ8-Rohstoff:Heptan-Lösung aus dem Reaktor in ein kleines 100-mL-Becherglas auf.
• Testen Sie den pH-Wert der Lösung mit basischen pH-Teststreifen. Der Ziel-pH-Wert ist 6,5.
• Wenn die Lösung weit vom angestrebten pH-Wert entfernt ist, wiederholen Sie die Schritte 3.4 - 3.4.3.1. ein oder zwei Mal, um den pH-Wert zu neutralisieren.

Tipps zum Waschen. Kaufen Sie das gesamte destillierte Wasser vom gleichen Lieferanten, um sicherzustellen, dass das destillierte Wasser relativ den gleichen pH-Wert aufweist. Testen Sie den pH-Wert des destillierten Wassers vor der Zugabe von Natriumbicarbonat oder Salz. Da sowohl NaHCO3 als auch NaCl den pH-Wert der Lösung erhöhen, können Sie, wenn die Δ8-Rohstoff:Heptan-Lösung eine stark basische Lösung bleibt (10-13 pH), 50 Gramm NaHCO3 pro Gallone und 25 Gramm NaCl pro Gallone sowie 3-5 Waschungen mit sauberem destilliertem Wasser zur Neutralisierung der Lösung verwenden. Je neutraler die endgültige Lösung ist, desto klarer wird das Endprodukt bei der Destillation.

Δ8 Rohmaterial:Heptan Sammlung. Entfernen und sammeln Sie die gesamte Δ8 Crude:Heptan-Lösung aus dem Reaktor in lebensmittelechte 5-Gallonen-Behälter zur weiteren Verarbeitung.

• Wenn die Lösung nicht direkt zur Lösungsmittelrückgewinnung und Destillation verarbeitet werden soll, stellen Sie die luftdichten Behälter in einen Chemikalienschrank bei Raumtemperatur.
• Die Δ8-Rohstoff:Heptan-Lösung muss weiterverarbeitet werden, um ein hochwirksames Δ8-Destillat herzustellen. Die Lösung muss mit einem Rotationsverdampfer von Restfeuchtigkeit und Lösungsmitteln befreit werden, und das Rohöl muss mittels Kurzweg- oder Dünnschichtdestillation destilliert werden, um ein Endprodukt zu erhalten.

*KONGRATULATIONEN, SIE HABEN ERFOLGREICH HOCHREICHES Δ8-Rohöl hergestellt!