Bromierung von 4-Methylpropiophenon mit NBS/PTSA und unter lösungsmittelfreien Bedingungen (im großen Maßstab)

[WillD]

Reaktionsschema:

Synthese:
1. 1000 g 4-Methylpropiophenon und 117 g wasserfreie p-Toluolsulfonsäure werden in den Kolben gegeben.
2. Man beginnt bei Raumtemperatur mit einem Überkopfrührer zu rühren.
3. 1200 g NBS werden in kleinen Portionen unter ständigem Rühren zugegeben.
4. Die Temperatur der Mischung wird auf 75*C geregelt.
5. Die gesamte Reaktion dauert etwa drei Stunden.
6. Am Ende der Reaktion, Verfärbung und Verdickung der Lösung, gießen wir allmählich kaltes Wasser und Rühren.
7. Filtern Sie die resultierenden Kristalle aus Wasser, kann verwendet werden, rohe Bromoketon, theoretische Ausbeute: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g 4methylopropiophenon, wie viel ml?

 

[Venom2021]

Diese Synthese kann in der Mikrowelle 3-mal schneller durchgeführt werden.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 mL

 

[hustla]

Ich sollte also zuerst mein Ptsa wasserfrei machen, wenn ich Monohydrat habe, richtig? Reicht es aus, es zu schmelzen und 2 Stunden lang bei 115 °C zu kochen?

Oder sollte ich mich strikt an die Zubereitung halten und es bei 115°C für 14+h unter Inertgas wie Stickstoff schmelzen lassen (was ich vermeiden möchte)?

 

[Chronos777]

Schieben! Niemand?
Meiner Meinung nach ist es nicht notwendig, eine Vakuumtrocknung durchzuführen, aber kann mir jemand sagen, ob ein Schmelzen für 2 Stunden bei Raumdruck ausreicht?

 

[w2x3f5]

Die Mikrowelle liefert eine maximale Ausbeute von nahezu 95 Prozent der Substanz und arbeitet sehr schnell.

 

[cartelloszetas]

Do u gemacht diesen Weg bro ??

 

[w2x3f5]

Ich habe einen Bericht von einem Hersteller gelesen. Die Synthese dauerte 10 Minuten

 

[cartelloszetas]

Wissen Sie, wie man das macht?

 

[w2x3f5]

Das Erhitzen der Technik wird durch die Bestrahlung in der Mikrowelle ersetzt. Die genaue Belichtungszeit hängt vom Volumen der Reaktion und der Leistung der Mikrowelle ab, außerdem sollte die Temperatur nicht über 80 Grad steigen, sondern nach Bedarf abgekühlt werden. Kontrollieren Sie das Ende der Reaktion durch tcl, oder führen Sie Probesynthesen in einem kleineren Volumen durch, um die optimale Zeit zu bestimmen. Für eine Ladung von 1000 Gramm wird davon ausgegangen, dass die Bestrahlung etwa 5 Minuten bei einer Leistung von 900-1000 beträgt, DIES IST NUR EIN VORSCHLAG, es gibt keine Angaben zur Mikrowellenleistung in dem Bericht.

 

[w2x3f5]

gleiche Variante

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.