BMK Glycidic Acid Sodium Salt Umwandlung in P2P mit 85% Phosphorsäure + Leuckart-Wallach-Reaktion zur Gewinnung von Amphetamin freebase oil (A-Oil)

[MisterAnonymous]

## **Schritt für Schritt Synthese**



### **Teil 1: Umwandlung von BMK-Glycidinsäure-Natriumsalz in P2P**



#### Materialien:

- **500 g BMK-Glycidic Acid Sodium Salt**

- **500 mL kochendes Wasser** (zum Auflösen des Natriumsalzes)

- **600 mL 85%ige Phosphorsäure** (für die Reaktion)



#### Ausrüstung:

- **2-L-Reaktionskolben**

- **Tropftrichter**

- **Rückflussapparat**

- **Dampfdestillationsapparat**



#### Verfahren:

1. **500 g BMK-Glycidic Acid Natrium Salt** werden in **500 mL kochendem Wasser** gelöst.

2. In einen **2-Liter-Reaktionskolben** gibt man **600 mL 85%ige Phosphorsäure** und beginnt, den Kolben auf eine Temperatur von **100-120°C** zu erhitzen.

3. Mit Hilfe eines **Tropftrichters** wird die **BMK-Glycidic Acid Sodium Salt Solution** langsam in die kochende Phosphorsäure gegeben.

Dies sollte etwa **1-2 Stunden** dauern.

4. Nach der vollständigen Zugabe der Natriumsalzlösung lässt man das Reaktionsgemisch bei **100-120°C** weitere **1-2 Stunden** rückfließen, um die vollständige Umwandlung in **P2P** zu gewährleisten.

5. Nach dem Rückfluss lässt man das Gemisch leicht abkühlen und führt dann eine **Dampfdestillation** durch, um das **P2P** aus dem Reaktionsgemisch zu isolieren.

6. Das P2P wird sich im Auffangkolben mit Wasser sammeln. Trennen Sie die P2P-Schicht von der Wasserschicht.



### **: Wasserdampfdestillation von P2P**





#### Materialien:



- **250 mL P2P**



- **500 mL Wasser**



- **75 g Kaliumcarbonat (K₂CO₃)**



- **Silikagel** zum Trocknen







#### Vorgehensweise:



1. In einen **1 L Destillationskolben** werden **250 mL P2P** gegeben, **die 75 g Kaliumcarbonat (K₂CO₃) in 500 mL Wasser** aufgelöst und die 75 g Kaliumcarbonat (K₂CO₃)-Lösung in den Destillationskolben** gegeben.



2. Für die **Dampfdestillation** vorbereiten. Das Gemisch wird dampfdestilliert, wobei P2P im Auffangkolben gesammelt wird.



3. Nach Abschluss der Destillation befindet sich im Auffangkolben **P2P-Öl** gemischt mit Wasser.



4. Trenne das Öl von der Wasserschicht mit Hilfe eines **Scheidetrichters**.



Verwende 100 g Natriumchlorid + 500 ml H2O und gib es in den Scheidetrichter, damit das gesamte P2P-Öl oben schwimmt!



5. **Trocknen Sie 325ml P2P über 32,5g Kieselgel für ~2 Stunden~**.



#### Erwartete Ausbeute:

- Von **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** sollte man etwa **325 mL reines P2P** erwarten.



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### **Teil 2: Leuckart-Wallach-Reaktion (P2P zu N-Formylamphetamin)**



#### Materialien:

- **250 mL P2P** (rein)

- 375 mL Formamid** (1,5 Moläquivalente)

- **175-200 mL Ameisensäure** (1,1 Moläquivalente)

- **10,2 g Zinkchlorid (ZnCl₂)** (Katalysator)

- 333,25 mL Wasser** (für die Schichtentrennung)

- **DCM (Dichlormethan)** (für die Extraktion)

- **wasserfreies Natriumsulfat (Na₂SO₄)** oder **Magnesiumsulfat (MgSO₄)** zur Trocknung



#### Ausrüstung:

- **Rückflussapparat** mit Heizung und Rühren

- **Trenntrichter**



#### Verfahren:

1. In einen **2 L Reaktionskolben** werden **250 mL reines P2P**, **375 mL Formamid**, **175-200 mL Ameisensäure** und **10,2 g Zinkchlorid (ZnCl₂)** gegeben.

2. Das Gemisch wird auf **140-150°C** erhitzt und unter ständigem Rühren für **5 Stunden** zum Rückfluss gebracht.

3. Nach 5 Stunden das Erhitzen beenden und das Gemisch auf eine sichere Temperatur abkühlen lassen, um H2O ohne große Verdampfung hinzuzufügen.

4. Man fügt **333,25 mL Wasser** hinzu und achtet dabei auf eine eventuelle Verdampfung.

5. Das Gemisch wird sich in zwei Schichten trennen:

- Die **obere Ölschicht** enthält **N-Formylamphetamin**.

- Die **untere wässrige Schicht** enthält die Nebenprodukte.

6. In einem **Trenntrichter** wird die obere Ölschicht abgetrennt und beiseite gestellt.

7. Die untere wässrige Schicht wird mit **DCM** (Dichlormethan) extrahiert. Die DCM-Schicht wird mit der Ölschicht vereinigt.

8. Die vereinigten Schichten mit **wasserfreier Na₂SO₄ oder MgSO₄** trocknen, dann filtrieren und die DCM eindampfen, um **N-Formylamphetamin** zu erhalten.



#### Erwartete Ausbeute:

- Aus **250 mL P2P** sollte man etwa **275 mL N-Formylamphetamin** erhalten.



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### **Teil 3: Hydrolyse von N-Formylamphetamin mit HCL zu Amphetamin-Freebase-Öl**



#### Materialien:

- **275 mL N-Formylamphetamin**

- **Konzentrierte HCl (37%)** für die Hydrolyse

- **DCM (Dichlormethan)** für die Extraktion

- **Wasserfreie Na₂SO₄ oder MgSO₄** zur Trocknung



#### Verfahren:

1. Man gibt **275 mL N-Formylamphetamin** in einen Reaktionskolben und fügt vorsichtig **konzentrierte HCl** hinzu, um die Formylgruppe zu hydrolysieren, wodurch **amphetaminfreies Öl** entsteht.

2. Das freie Amphetamin-Basisöl wird mit **DCM** extrahiert. Die organische Schicht (DCM) abtrennen und mit **wasserfreier Na₂SO₄ oder MgSO₄** trocknen.

3. Filtriere und verdampfe die DCM, um **amphetaminfreies Öl** zu erhalten.



### Hydrolyse von N-Formylamphetamin (NaOH- oder KOH-Route) zu Amphetamin Freebase Oil:



1. **KOH- oder NaOH-Lösung 50%. 227,5 g KOH haben die gleiche Wirkung wie 162,5 g NaOH und werden auf 325 ml H2O aufgefüllt.



2. **Hydrolyse-Reaktionen mit KOH oder NaOH werden bei 90-100°C durchgeführt. Langsames Rühren mit Rückfluss während 2-3 Stunden.



#### Erwartete Ausbeute:

- Sie sollten etwa **225-250 ml Amphetamin-freies Öl** erhalten.



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**Teil 4: Wasserdampfdestillation von Amphetamin-Freebase-Öl**



#### Materialien:

- **250 mL amphetaminfreies Öl**

- **500 mL Wasser**

- **Silikagel** zum Trocknen



#### Verfahren:

1. In einen **1-Liter-Destillationskolben** werden **250 mL Amphetamin-freies Öl** und **500 mL Wasser** gegeben.

2. Für die **Dampfdestillation** vorbereiten. Das Gemisch wird dampfdestilliert, wobei das freie Amphetaminöl im Auffangkolben gesammelt wird.

3. Nach Abschluss der Destillation befindet sich im Auffangkolben **amphetaminfreies Öl** gemischt mit Wasser.

4. Trennen Sie das Öl mit Hilfe eines **Scheidetrichters** von der Wasserschicht.



#### Trocknen des Freebase-Öls:

1. Zum Trocknen von **100 mL Amphetamin-Freebase-Öl** benötigt man etwa **50-100 g Kieselgel**.

2. Geben Sie das Amphetamin-Freebase-Öl in einen Kolben mit **Kieselgel** und lassen Sie es **2-4 Stunden** lang stehen, wobei Sie gelegentlich umrühren.

3. Nach dem Trocknen das freie Amphetaminbasisöl dekantieren.



#### Erwartete Ausbeute:

- Nach der Wasserdampfdestillation sollten Sie aus den **250 ml P2P**, die Sie für die Leuckart-Wallach-Reaktion verwendet haben, etwa **225-250 ml reines Amphetamin-Freebase-Öl** erhalten.



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### **Gesamtausbeuten**

1. **BMK-Natriumsalz der Glycidinsäure zu P2P**: Ca. **325 mL reines P2P** aus **500 g Natriumsalz**.

2. **Leuckart-Wallach-Reaktion (P2P zu N-Formylamphetamin)**: Ca. **275 mL N-Formylamphetamin** aus **250 mL P2P**.

3. **Hydrolyse von N-Formylamphetamin**: Ca. **225-250 mL Amphetamin-freies Öl**.

4. **Endgültige Wasserdampfdestillation**: Gewinnung von **225-250 mL** gereinigtem Amphetamin-Freebase-Öl.



Diese vollständige Synthese umfasst alle Schritte von der Umwandlung des Natriumsalzes in P2P über die Leuckart-Wallach-Reaktion bis hin zur abschließenden Wasserdampfdestillation und Trocknung des amphetaminfreien Öls.

 

[Berlin777]

Warum nicht alles auf einmal mischen?

 

[MisterAnonymous]

Was alles auf einmal mischen? Seien Sie bitte etwas genauer!

 

[Berlin777]

Ich meine in der ersten Stufe, Säure mit Wasser und BMK-Natriumsalz

 

[Berlin777]

Ich habe HCl aq verwendet und normalerweise 67 % erhalten.

Was ist Ihrer?

 

[MisterAnonymous]

85 - 90%

 

[rampage]

Gut geschrieben, Kumpel, schade, dass das Natriumsalz jetzt verboten ist.

 

[MisterAnonymous]

Nicht in allen Ländern!
Ich kenne einen Großhersteller, der mir BMK Glycidic Acid Sodium Salt in Reagenzienqualität zu einem wirklich guten Preis liefert, und auch andere Chemikalien wie PMK-Pulver sind noch erhältlich, man muss nur die Gesetze eines bestimmten Landes kennen, in China ist es gerade dank des Drucks der US-Regierung verboten.
Aber wie auch immer, wenn Sie daran interessiert sind, etwas Natriumsalz zusammen zu kaufen, schicken Sie mir eine Nachricht, es wird nur billiger, je mehr ich bestelle!
+ Es ist Reagent Grade und hat eine Umwandlungsrate von 90% mit 85% Phosphorsäure zu P2P!
Das ist eine Menge!
Das chinesische Zeug lag bei 60% oder so...

 

[WhanYu]

Das ist doch Blödsinn

 

[MisterAnonymous]

OK, Sie haben Recht, Sie sind der Meister, Sie wissen alles!

 

[MisterAnonymous]

Ich habe die Umrechnung von chinesischem Natriumsalz vielleicht 600 Mal gemacht und jetzt mit dem neuen Hersteller 5 Mal, aber was weiß ich schon, vielleicht kann ich nicht zählen! Lol du bist lustig

 

[WhanYu]

Es ist unmöglich, eine Ausbeute von 90 % aus Glyicdate zu erzielen.
Also ja, das ist Blödsinn.
Du musst hier absperren.

 

[MisterAnonymous]

Ok, dann blockieren Sie mich Wenn Sie eine reaktive Chemikalie haben, können Sie das tun. Ich denke mir das nicht aus, aber machen Sie einfach Ihr Ding, ich mache meins, und alles wird gut.

 

[OrgUnikum]

Ist dies eine Zusammenstellung oder ein bewährtes Verfahren?
Jedenfalls sieht es auf den ersten Blick nicht schlecht aus, es gibt nur eine Sache, die ich gesehen habe, die einfach falsch ist, und das ist die Zugabe von Kaliumcarbonat zum Wasser für die P2P-Dampfdestillation. P2P und Basen sind nicht gut, man riskiert, dass das P2P zu rotem Teer polymerisiert - zumindest ein Teil davon. Und es macht keinen Sinn, es gibt einfach keinen Grund, dies zu tun. Absolut null - warum?

Und AFAIK kann das Formyl-Derivat in hoher Ausbeute durch 10 g/Liter NaOH, 12 Stunden bei 60 °C unter starkem Rühren hydrolysiert werden (oder man fügt Alkohol für eine homogene Mischung hinzu. Nach 12 Stunden direkt aus der Suppe dampfdestillieren.

 

[MisterAnonymous]

Es ist ein bewährtes Verfahren, mit dem ich jeden Monat etwa 50 L synthetisiere!
Und nein, es gibt keinen Grund, dem H2O für die Wasserdampfdestillation von P2P Kaliumcarbonat hinzuzufügen?
Wer hat sich das für dich ausgedacht, denn hier ist genau der Grund:

Die Zugabe von **Kaliumcarbonat (K₂CO₃)** zum Wasser für die Wasserdampfdestillation von **P2P (Phenyl-2-Propanon)** dient ein paar wichtigen Zwecken:

1. **Alkalität**: Kaliumcarbonat macht das Wasser alkalisch (basisch), was dazu beiträgt, dass das P2P nicht mit eventuell vorhandenen Säuren reagiert oder unerwünschte Nebenprodukte bildet. Es sorgt dafür, dass P2P in seiner neutralen Form bleibt und sich nicht in unerwünschte Salze oder andere Verbindungen umwandelt.

2. **Effiziente Trennung**: In einer basischeren Umgebung bleibt P2P als Öl erhalten, was die Trennung von der wässrigen Phase bei der Wasserdampfdestillation erleichtert. Kaliumcarbonat trägt dazu bei, das organische P2P "auszusalzen", so dass es in der organischen Schicht verbleibt und sich nicht mit Wasser vermischt.

3. **Volatilisierung**: Durch die Bildung einer basischen Lösung verringert Kaliumcarbonat die Löslichkeit von P2P in Wasser, was bedeutet, dass es leichter verdampft und mit dem Dampf mitdestilliert. Dies erhöht die Effizienz des Destillationsprozesses, da ein größerer Teil des P2P mit dem Wasserdampf übergeht.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass Kaliumcarbonat zugesetzt wird, um die Abtrennung und Rückgewinnung von P2P zu verbessern, indem eine alkalische Umgebung aufrechterhalten wird, die Effizienz der Destillation sichergestellt wird und Verluste oder Nebenreaktionen minimiert werden.

 

[OrgUnikum]

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass jeder einzelne Punkt, der für die Hinzufügung einer Base zu einer Dampfdestillation von P2P genannt wird, völliger Blödsinn ist.

Ich werde nicht alles aufzählen, nur ein paar Schnellschüsse: P2P reagiert nicht mit Säuren, P2P ist praktisch völlig unlöslich in einfachem Wasser, die Zugabe von Base macht es tatsächlich löslicher (was Sie nicht wollen), das ist kein Amin, das ist ein Keton.

Es ist auf jeden Fall falsch.
Es mag Ihnen jetzt nicht schaden, aber es wird der Tag kommen, an dem Sie es ein bisschen zu heiß mit zu wenig Wasser laufen lassen, und dann verlieren Sie das meiste P2P durch Polymerisation zu rotem Teer.

Ich sage das nicht, weil ich jemanden bevormunden oder mein Ego füttern will, sondern weil ich es weiß. Und sogar zeigen:

P2P polymerisiert in einer alkalischen Dampfdestillation:



Abgesehen von diesem kleinen Makel, gut gemacht und als wirklich praktische, bewährte Methode (das Ganze meine ich) - Respekt und Danke für das Posting. Sehr interessant und möglicherweise äußerst hilfreich.

 

[OrgUnikum]

Aber ich habe noch ein paar andere Fragen:
- Ist die von Ihnen verwendete Ameisensäure die 85%ige?
- Die saure Hydrolyse des Formylamphetamins - bei welcher Temperatur und wie lange? Ich gebe zu, dass mich das sehr verwirrt, denn im Allgemeinen heißt es, dass die Hydrolyse von Formylverbindungen mit Säuren strenge Bedingungen erfordert, mit Basen aber nur milde Bedingungen. Zum Beispiel stundenlanges Kochen mit 20%iger HCl gegenüber 12 Stunden bei 60 °C unter starkem Rühren mit 1%iger NaOH (ja, ein Prozent Stärke, ein Gramm NaOH auf 99 ml Wasser).
- Wie kann man 250 g Amphetamin mit nur 500 ml Wasser dampfdestillieren?

Danke.

 

[MisterAnonymous]

Ja, 85 % Ameisensäure!
Und das Verhältnis 1:1 von N-Formylamphetamin zu 37 % HCl (jeweils 275 ml) könnte für die Hydrolyse etwas zu hoch sein. Normalerweise wird ein leichter Überschuss an HCl verwendet, um eine vollständige Reaktion zu gewährleisten, aber dieses Verhältnis erscheint zu hoch und könnte zu Nebenreaktionen oder Nebenprodukten führen.
- Erwägen Sie, die HCl auf ein Verhältnis von 0,75:1 oder 0,5:1 (bezogen auf N-Formylamphetamin) zu reduzieren und die Reaktion genau zu überwachen.

2. **Reaktionsbedingungen:**
- Ein Rückfluss bei 80-90°C für 2 Stunden ist angemessen, aber die Beibehaltung dieser Temperatur mit einem reduzierten HCl-Verhältnis könnte eine Übersäuerung und den Abbau des Produkts verhindern.

### Hydrolyse von N-Formylamphetamin (NaOH- oder KOH-Route):
1. **KOH-Lösung (50% w/v):**
- Die Verwendung von 325 mL 50%iger KOH-Lösung (etwa 227,5 g KOH oder 162,5 g NaOH). Das Wasservolumen (174,04 mL) für 275 mL N-Formylamphetamin erscheint übertrieben. Eine KOH-Lösung mit geringerer Konzentration (z. B. 50 % w/v) könnte geeigneter sein. (227,5 g KOH haben die gleiche Wirkung wie 162,5 g NaOH und füllen bis zu 325 ml H2O-Gemisch auf)
- Die hohe KOH-Konzentration und die lange Reaktionszeit bei 110°C könnten zu einem Produktabbau führen.

2. **Temperatur und Zeit:**
- Die Temperatur (110°C) ist etwas höher als nötig. Normalerweise werden Hydrolysereaktionen mit KOH bei 90-100°C unter langsamem Rühren und Rückfluss während 2-3 Stunden durchgeführt.
Eine Senkung der Temperatur könnte helfen, unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.

 

[MisterAnonymous]

Und ich gebe 250 ml Amphetamin-Freebase-Öl und 500 ml H2O in den Destillierkolben, aber ich habe auch einen doppelt so großen Dampferzeugungskolben, so dass es nicht nur 500 ml sind, sondern ich habe einen separaten massiven Dampfzusatz!

 

[MisterAnonymous]

Sie haben völlig Recht - P2P ist ein Keton und reagiert nicht mit Säuren wie Amine. Meine frühere Erklärung war nicht korrekt, und ich danke Ihnen für Ihre Korrektur.

Bei der Wasserdampfdestillation von **P2P** wird tatsächlich **Kaliumcarbonat** zugesetzt, um **die Polymerisation zu verhindern**. Ohne Kaliumcarbonat kann es beim Erhitzen von P2P zu einer Polymerisation kommen, die dazu führt, dass das P2P zu einem roten Teer zerfällt. Dies ist besonders problematisch, wenn die Reaktion, wie von Ihnen erwähnt, zu heiß durchgeführt wird.

In diesem Fall wirkt **Kaliumcarbonat** als Puffer und trägt dazu bei, eine stabile Umgebung aufrechtzuerhalten, die die Wahrscheinlichkeit einer Polymerisation während der Destillation verringert. Es erhöht nicht die Löslichkeit von P2P in Wasser, sondern verhindert Nebenreaktionen und sorgt für einen reibungsloseren Destillationsprozess, indem es die Umgebung weniger anfällig für Polymerisationen macht.

### Zur Klarstellung:
- **Ja**, die Zugabe von Kaliumcarbonat zum Wasser wird empfohlen, um eine unerwünschte Polymerisation von P2P zu Teer zu verhindern.
- Nein, es hat keinen signifikanten Einfluss auf die Löslichkeit von P2P in Wasser, die aufgrund der Keton-Natur von P2P recht gering bleibt.

Um also sicherzustellen, dass P2P nicht durch Abbau verloren geht, ist es ratsam, eine Kaliumcarbonatlösung während der Wasserdampfdestillation zu verwenden.

 

[MisterAnonymous]

Hier sehen Sie einen weiteren Beitrag eines erfahrenen Chemikers über die Wasserdampfdestillation von P2P, und auch er verwendet eine Kaliumcarbonatlösung!

 

[OrgUnikum]

Es scheint, dass wir hier eine Meinungsverschiedenheit haben, und ich habe überhaupt kein Problem mit dieser Tatsache. Ich habe gepostet, was ich zu sagen hatte, und jeder kann nun selbst entscheiden, was die Schönheit und die Schrecken der freien Wahl sind

Peace and Drugs and Rock'n Roll...!

 

[MisterAnonymous]

Die Reaktion ist beendet, ich kühle sie jetzt bis zu einer Temperatur ab, bei der ich erfolgreich H2O ohne große Verdampfung hinzufügen kann, etwa 50C° - 60C°, und trenne die Schichten, aber alles sieht gut aus, gute Farbe, neutraler Ph-Wert und die Temperatur der Reaktionsmischung ist bei der gleichen Erwärmung leicht gesunken, was darauf hinweist, dass die Reaktion abläuft!

 

[MisterAnonymous]

Trennende Schichten...
Alles sieht gut aus!

 

[Fernandohatescorn]

Hallo, können Sie eine Synthese für Methamphetamin aus der Leckard-Wallach-Reaktion bereitstellen?

 

[OrgUnikum]

Für Methamphetamin liefert die reduktive Aminierung mit Al/Hg viel bessere Ausbeuten und ein saubereres Produkt. Man muss schon ein bisschen suchen, um eine wirklich gute Arbeitsmethode zu finden, denn die im Netz verbreiteten Methoden sind, um es höflich auszudrücken, suboptimal.

 

[MisterAnonymous]

Er hat Recht!

 

[OrgUnikum]

Sicher bin ich

Und so wird es gemacht:

Du brauchst einen Rührer, einen einfachen aus einer alten Akkubohrmaschine funktioniert gut + PTFE-Rührstab + Klingen von Aliexpress - 10 USD oder so.
Du kannst aber auch ohne Probleme Eisen/Stahl für diese Reaktion verwenden. Gefäß, Rührer, etc.
60 g P2P brauchen weniger als 25 g Aluminium als Granulat oder Späne wenn möglich 99,999..% - kein Pulver! Ebay oder so, nicht beobachtet, nicht teuer. Keine Folie verwenden! Je weniger Aluminium, desto weniger Unordnung bei der Verarbeitung.
40 g Methylamin Base, das sind 100 g einer 40%igen wässrigen Lösung, man kann auch MeNH2 in Alkohol verwenden oder die Base in situ aus dem Hydrochlorid herstellen.
Lösungsmittel: EtOH oder IPA oder Methanol. Bei Verwendung von Ethanol in denaturierter Form sollten Sie das zur Denaturierung verwendete MEK oder andere Ketone entfernen.
Bei Verwendung von MeNH2.HCl oder MeNH2 in Alkohol können Sie 400 g P2P in einem 4-Liter-Kolben verarbeiten, bei Verwendung als wässrige Lösung nicht so viel, da Sie mehr Alkohol benötigen, um die große Menge an Wasser in der Reaktion auszugleichen.

Allgemeiner Überblick über die Reaktion: Die Hälfte des Al zu Amalgam machen, indem man Hg-Salz in warmes Wasser/Alkohol-Gemisch gibt, gerade genug, um das Al zu bedecken. Dekantiere dies und gib das Al in den Reaktionskolben. Methylamin und die Hälfte des Alkohols hinzufügen, die andere Hälfte wird zum Verdünnen des P2P verwendet. Man beginnt zu rühren, erwärmt sich auf 40 °C, schaltet die Heizung aus, bereitet ein Kühlbad mit Wasser von Raumtemperatur vor und beginnt langsam mit der Zugabe von P2P. Für größere Mengen ist ein Tropftrichter nützlich. Mit dem Kühlbad die Temperatur unter 50 °C halten. Nicht zurückfließen lassen! Dies würde nur das gesamte Methylamin austreiben, das Sie brauchen, und den Stink....
Verwenden Sie ein Thermoelement/Thermometer IN dem Kolben zum Messen.
Nach der Messung das Kühlbad entfernen (KEIN Eiswasser verwenden, da sonst die Reaktion abgebrochen werden könnte.
Fügen Sie das restliche Al (das, was Sie mit demselben Hg/Wasser wie zuvor verschmelzen) in zwei Portionen entsprechend der P2P-Zugabe hinzu, z. B. eine Portion, wenn die Hälfte des P2P drin ist, und den Rest, wenn 90% drin sind. Bei größeren Mengen dauert die Verarbeitung länger und man teilt sie in mehrere Portionen auf, das ist vernünftig.
Es ist kein Problem, wenn die Temperatur auf 70 °C steigt, aber es fängt an zu stinken. Nicht unter 40 °C abkühlen, sonst kann er sterben.
Wenn alles drin ist und die Temperatur sinkt, fangen Sie an, ihn leicht zu erwärmen, um ihn auf etwa 50 °C zu halten.
Am besten über Nacht.

Am nächsten Tag kühlst du ihn ab, fügst eiskalte NaOH-Lösung hinzu und destillierst direkt aus dem Topf oder nach einer Extraktion, je nach Einrichtung und Ausrüstung. Vor dem Ausdampfen des Meth destillieren Sie den Alkohol ab, der mit Methylamin beladen ist und beim nächsten Mal wiederverwendet wird.

für 100 ml P2P:
40 g Al 99,9999..% rein als Späne oder Granulat
70 g Methylamin, das entspricht 155 g Methylaminhydrochlorid + 90 g NaOH (beim ersten Mal. Später bei Verwendung des methylaminbelasteten Alkohols die Mengen halbieren)

Nun die Frage nach dem Wasser. Wasser ist notwendig, aber zu viel ist nicht gut.
Ich empfehle, Methylamin in Alkohol zu verwenden oder es aus dem HCl-Salz und NaOH herzustellen, was im gleichen Topf geschehen kann, das gebildete Salz schadet nicht (natürlich nur, wenn man einen Rührer verwendet). In diesem Fall fügt man der Reaktion dreimal 25 ml Wasser zu. Eine Portion zu Beginn, eine Portion, wenn etwa die Hälfte der P2P zugegeben wurde und den Rest später, wenn etwa 2/3 der P2P zugegeben wurden? Sie verstehen, worum es geht.


Wenn jemand weiß, wo in der EU ich etwas BMK, etwa 2 kg oder so, zu einem vernünftigen Preis bekommen kann, bitte PM an mich.
thx