B-Nitro-2,5-dimethoxystyrol? Oder etwas in dieser Richtung...

[Rabidreject]

Okay, ich habe also die Nitroaldolreaktion mit Ethanol als Lösungsmittel versucht, da ich keine großen Mengen an Nitromethan habe, die ich als Lösungsmittel verwenden könnte.
Ich habe dummerweise nur zwei Stunden lang refluxiert, ohne zu wissen, dass die Shulgin-Methode, von der der Typ, dessen Video ich mir angesehen habe, die Reaktion übernommen hat, ebenfalls NM als Lösungsmittel verwendet, und zwar mit Ammoniumacetat? Soweit ich mich erinnern kann.

Jedenfalls lange Geschichte irgendwie kurz, ich kann es nicht bekommen, um zu kristallisieren - was mich zu denken, die Reaktion lief nicht bis zum Abschluss gegeben, dass Styrol soll super einfach zu X'stalise sein...

Ich habe nur eine beschissene Heizplatte - die billige, die fast jeder aus China kauft (SM2 oder irgendwas - ich habe es unter verschiedenen Marken gesehen, aber die Frontplatte ist entweder blau oder rot und es ist wie 10cmx10cm) irgendwie alles über den Punkt und ehrlich gesagt weiß ich nicht, ob es sogar bis zu 101c gehen würde, wahrscheinlich tbf aber so oder so war das nicht das Problem hier,
Ich habe nur zwei Stunden lang refluxiert und dann die ganze Nacht bei RT gerührt, aber wie gesagt, als ich es über EISIG EISIG KALTES Isopropyl gegossen habe, ist es nicht ausgefallen. Es befindet sich derzeit im Gefrierschrank, aber irgendetwas stimmt offensichtlich nicht, denn jeder erwähnt immer, wie einfach es ist, diese bösen Moleküle zu kristallisieren!

Der Grund, warum ich meine Heizplatte erwähnt habe, ist, dass ich gerade einen neuen Heizmantel gekauft habe, denn als ich meinen gekauft habe, war ich so begeistert von der digitalen Temperaturanzeige, dass ich vergessen habe, darauf zu achten, dass er einen verflixten Magnetrührer hat! Das war eine ernsthafte ärgerliche Situation.
Fairerweise muss man sagen, dass ich bis jetzt noch keinen Mantel mit Rührstab gebraucht habe, da ich nur kalte, reduktive Aminierung von Tryptaminen zu verschiedenen psychoaktiven Substanzen gemacht habe.

Ich habe sozusagen versucht, die Nitroaldol-Reaktion mit 2,5-TMOBA oder 3,4,5-TMOBA voranzutreiben, um auch meine eigenen Phenethylamine herzustellen...

Ich wollte vor allem mit den Skalinverbindungen herumspielen, da ich noch nie welche ausprobiert habe...

Es ist vielleicht etwas zu viel für diesen Thread, aber ich muss zugeben, dass ich gestern zum ersten Mal etwas TLC ausprobiert habe.

Ich habe eine Mischung aus 8:2 Ethylacetat: Methanol hergestellt und sie als mobile Phase verwendet.
Ich habe eine Platte bekommen (ein paar Dinge sind mir erst aufgefallen, nachdem ich es tatsächlich gemacht hatte, wie z.B. die Platten an den Rändern zu halten, wie auf einem alten Schulfoto), aber ich habe wahrscheinlich auch nicht klein genug "gepunktet", da ich einfach ein Kapillarröhrchen benutzt habe, ohne eine Taschenlampe in die Mitte zu halten und zu ziehen, um eine Mikropipette oder wie auch immer man sie nennt, zu machen...
Ach ja, Scheiße, ich habe es auch zu lange im Entwicklungstank gelassen, ich wusste nicht, dass man es herausziehen muss, bevor es die ganze Platte bedeckt...

Ich bin mir also bewusst, dass ich mein TLC üben muss, bevor ich... wirklich alles noch einmal versuche...

Ich schätze, nach all dem ist es ein Schuss ins Blaue, euch zu fragen, warum es nicht kristallisiert!

Eine Sache, die ich an der organischen Chemie liebe, ist der Zwiespalt, dass man einen Impfkristall einer Substanz braucht, die nicht kristallisiert, um sie zum Kristallisieren zu bringen... lol

 

[Rabidreject]

Ach ja, ich habe auch genug Nitromethan für 10 g Aldehyd hinzugefügt und versehentlich 5 g hinzugefügt...

Ich denke, ich werde es noch einmal versuchen... dieses Mal, wenn ich mir die Zahlen WIRKLICH ansehe! Ha

Was für ein Idiot...

 

[Rabidreject]

Außerdem verwende ich Ethylendiamin als Katalysator...

 

[Rabidreject]

Werde es noch einmal mit Ammoniumacetat versuchen...

Bei den Lösungsmitteln bin ich mir nicht ganz sicher. Vielleicht muss ich einfach in den sauren Apfel beißen und Nitromethan verwenden. Es ist einfach teuer und ärgerlich, weil ich es nur zu 40% w/w mit jedem Lösungsmittel meiner Wahl bekommen kann - also habe ich mich für DCM entschieden, was gut funktioniert hat und ich habe eine ordentliche Menge bekommen, aber es kostet Zeit und Mühe, den Scheiß kontinuierlich zu destillieren, im Gegensatz dazu, es rein zu bestellen!

 

[FENTAMAS]

Versuchen Sie, in Ihren Beiträgen eine ausführliche, aber möglichst kurze Beschreibung des von Ihnen angewandten chemischen Verfahrens zu geben - so tauschen wir in der wissenschaftlichen Welt Informationen aus.
So werden Ihre Probleme wahrscheinlich offensichtlicher sein und schneller gelöst werden können.
Du kannst mir in der Session eine PM schreiben, damit ich dir bei diesem Schritt helfe, solange du nicht alle Aldehyde vergeigt hast.

 

[Rabidreject]

Das wird sehr geschätzt. Um ehrlich zu sein, habe ich vieles von dem, was ich gelernt habe, durch ChatGPT gelernt und dann nachgeschlagen (normalerweise hier, wenn ich keine freie Arbeit finden kann), um zu bestätigen, dass das, was ich gelernt habe, tatsächlich wahr ist.
Ich glaube, ich habe vielleicht zu viel Methanol zugegeben und nicht lange genug refluxiert.

Heute habe ich das Ausdehnen von Kapillarröhrchen und das Tupfen und die allgemeine TLC geübt ... an Substanzen, von denen ich weiß, dass sie sauber sind.

Also habe ich gerade eine Platte mit 2x Tupfen des 2,5-DMOBaldehyds und dann zwei Tupfen Tryptamin getupft (ich wollte eigentlich einen anderen Aldehyd verwenden, aber ja) und es schien viel besser zu funktionieren als am Vortag.

Ich denke, dass das Problem mit der Synthese eher darin lag, dass es in viel zu viel Lösungsmittel aufgelöst war, was die Rexierung erschwerte - ich denke, wenn ich es nach dem Rückfluss unter Druck reduziert hätte, hätte es vielleicht funktioniert...

Wie auch immer, ich habe hier eine Arbeit gefunden, die Ethylendiamin und IPA als Lösungsmittel verwendet - ich weiß, dass viele Leute Ammoniumacetat und GAA verwenden, aber ich dachte mir, dass es wahrscheinlich mehr riechen würde als Ethylendiamin. Ich könnte mich irren, aber alles, was Ammoniak enthält, stinkt normalerweise, also ja.
Ich wusste nicht, dass es üblich ist, sowohl katalytische Mengen von Ethylendiamin als auch GAA hinzuzufügen....

Wie auch immer, ja, ich werde mich wahrscheinlich mit dir in Verbindung setzen, wenn ich den Bereich, in dem ich denke, dass ich es vermasselt habe, korrigiere und es immer noch nicht herausfinden kann. Wenn das okay ist...

Lustigerweise habe ich gerade jemandem geholfen, die Grenze mit seiner n,n-DMT-Reduktionsanimation von Tryptamin zu überschreiten, und so mag ich die Art und Weise, wie das, was herumgeht, herumkommt.

Wenn ich jemandem eine Nachricht schicke, werde ich sie bereinigen und alle Fragen nummerieren - ich habe das Gefühl, ich sollte es wahrscheinlich noch einmal versuchen und nur die Dinge korrigieren, von denen ich glaube, dass ich sie falsch gemacht habe, bevor ich jemanden kontaktiere.

Ich habe nur ein paar Fragen re: TLC - ooo das reimte sich lol