Da es scheint, eine Menge Leute (mich eingeschlossen) haben Probleme mit der Umwandlung / Umstellung dieser "neuen" pmk Glycidat, ich denke, wir könnten toguether alle in so Thread zu sehen, wenn wir endlich eine 100% arbeiten Umwandlung Rezept.
Ich verfolge eine Alkali-HCl mit NaHCO3 Waschen mit schlechten Ergebnissen, dichte und schmutzige dunkelbraune ölige Substanz.
aber ich habe einen ganz neuen Weg, dass ill Post am Ende dieses Threads, klingen sehr interessant, aber zuerst, was ich versucht und scheiterte:
1: dH2o mit NAOH , und das GLYCIDATE für 1 STUNDE bei 80º
2. Konzentriertes HCL, ich glaube, ich benutze eine Menge, das nächste Mal werde ich tropfenweise bis zum Ende der Blasenbildung/sichtbaren Reaktion hinzufügen und PH-3 messen
3. Wässrige Lösung verwerfen (vielleicht sollte ich vor dem Verwerfen die 5%ige NAOH-Wäsche durchführen?)
4. die NAOH-Wäsche, wenn noch wässrig, Sole
5. 2 Wasserwäschen, bis das Wasser in Kontakt mit der organischen Schicht einen neutralen PH-Wert aufweist
und das Ergebnis ist, dass dichte schmutzige crap..... irgendeine Idee? Ratschläge?
die neue und vielversprechende Umstellung habe ich erhalten:
1. Wachs und Wasserstoffperoxid in einem Verhältnis von 1:8 (welche Reinheit des Wasserstoffperoxids? WISSEN SIE NICHT)
2. Erhitzen, langsam Säure tropfenweise unter Rühren und Kontrolle des PH-Wertes zugeben (keine weiteren Infos, ich nehme an, bis 3 oder so erreicht ist)
3. nach 2 Stunden Reaktionszeit wird die Reaktionsflüssigkeit mit Natriumhydroxidlösung (ich nehme an 5%) extrahiert und die Wasserphase erhalten
4. die erhaltene Wasserphase wird dann tropfenweise mit Säure versetzt, um den ph-Wert einzustellen, bis eine ölige Substanz erscheint, und die ölige Substanz wird mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert und dann eingedampft, um sie zu erhalten
Klingt sehr gut, nicht wahr? aber ich kenne die Sicherheitshinweise für den Umgang mit hochkonzentriertem Wasserstoffperoxid nicht, habe es noch nie verwendet... irgendein Vorschlag?
da sie mir nicht sagen, welche Konzentration von Wasserstoffperoxid ich verwenden soll, nehme ich an, dass die höchste möglich ist...hier kann ich mit viel Mühe 70% finden
irgendwelche ideen?
ich habe nur 100 gramm ETHYL GLYCIDATE, also kann ich nicht mehr verlieren all..... ich versuche diesen Synth als persönliche Befriedigung...
Ich verfolge eine Alkali-HCl mit NaHCO3 Waschen mit schlechten Ergebnissen, dichte und schmutzige dunkelbraune ölige Substanz.
aber ich habe einen ganz neuen Weg, dass ill Post am Ende dieses Threads, klingen sehr interessant, aber zuerst, was ich versucht und scheiterte:
1: dH2o mit NAOH , und das GLYCIDATE für 1 STUNDE bei 80º
2. Konzentriertes HCL, ich glaube, ich benutze eine Menge, das nächste Mal werde ich tropfenweise bis zum Ende der Blasenbildung/sichtbaren Reaktion hinzufügen und PH-3 messen
3. Wässrige Lösung verwerfen (vielleicht sollte ich vor dem Verwerfen die 5%ige NAOH-Wäsche durchführen?)
4. die NAOH-Wäsche, wenn noch wässrig, Sole
5. 2 Wasserwäschen, bis das Wasser in Kontakt mit der organischen Schicht einen neutralen PH-Wert aufweist
und das Ergebnis ist, dass dichte schmutzige crap..... irgendeine Idee? Ratschläge?
die neue und vielversprechende Umstellung habe ich erhalten:
1. Wachs und Wasserstoffperoxid in einem Verhältnis von 1:8 (welche Reinheit des Wasserstoffperoxids? WISSEN SIE NICHT)
2. Erhitzen, langsam Säure tropfenweise unter Rühren und Kontrolle des PH-Wertes zugeben (keine weiteren Infos, ich nehme an, bis 3 oder so erreicht ist)
3. nach 2 Stunden Reaktionszeit wird die Reaktionsflüssigkeit mit Natriumhydroxidlösung (ich nehme an 5%) extrahiert und die Wasserphase erhalten
4. die erhaltene Wasserphase wird dann tropfenweise mit Säure versetzt, um den ph-Wert einzustellen, bis eine ölige Substanz erscheint, und die ölige Substanz wird mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert und dann eingedampft, um sie zu erhalten
Klingt sehr gut, nicht wahr? aber ich kenne die Sicherheitshinweise für den Umgang mit hochkonzentriertem Wasserstoffperoxid nicht, habe es noch nie verwendet... irgendein Vorschlag?
da sie mir nicht sagen, welche Konzentration von Wasserstoffperoxid ich verwenden soll, nehme ich an, dass die höchste möglich ist...hier kann ich mit viel Mühe 70% finden
irgendwelche ideen?
ich habe nur 100 gramm ETHYL GLYCIDATE, also kann ich nicht mehr verlieren all..... ich versuche diesen Synth als persönliche Befriedigung...
