3-(1-Naphthoyl)indol-Synthese

[WillD]

Reagenzien:

• Indol (cas 120-72-9) 1000 g;
• Dichlormethan (CH2Cl2) 15 l;
• Zinn(IV)-chlorid (SnCl4) 2000 ml;
• 1-Naphthoylchlorid (cas 879-18-5) 1627 g;
• Nitromethan (cas 75-52-5) 10 l;
• Destilliertes Wasser 20 l;
• Ethylacetat (EtOAc) 15 l;
• Natrium- oder Magnesiumsulfat (Na2SO4 oder MgSO4);

Geräte und Glaswaren:

• Chargenreaktor 50 l mit Rührer oben;
• Eisbad;
• Vakuumquelle;
• Rotovap-Maschine;
• Mehrere Eimer;
• Laborwaage (1-1000 g ist geeignet);
• Trichter;
• Glasstab und Spatel;
• Pyrex-Schale;

Reaktionsschema:

Synthese:

1. Zinn(IV)-chlorid (SnCl4) 2000 ml wird in einer einzigen Portion zu einer Indol-Lösung von 1000 g in Dichlormethan (CH2Cl2) 15 l in einem Chargenreaktor 50 l zugegeben.
2. Das Gemisch wird 30 Minuten lang bei Raumtemperatur gerührt, nachdem ein Eisbad entfernt wurde. Dann werden der Reaktionssuspension in kleinen Portionen 1627 g 1-Naphthoylchlorid und anschließend 10 l Nitromethan zugesetzt.
3. Dann wird das Gemisch 2 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt.
4. Anschließend wird das Reaktionsgemisch mit 20 l eiskaltem Wasser abgeschreckt. Das Gemisch wird filtriert, um anorganische Ausfällungen zu entfernen. Die Schichten werden getrennt.
5. Die Wasserschicht wird mit Ethylacetat (EtOAc) 15 l extrahiert. Der EtOAc-Extrakt wird mit der organischen Schicht vereinigt.
6. Die organische Phase wird über Natrium- oder Magnesiumsulfat (Na2SO4 oder MgSO4) getrocknet und bei vermindertem Druckkonzentriert. Man erhält ein kristallines festes 3-(1-Naphthoyl)indol-Produkt (CAS 109555-87-5).

3-(1-Naphthoyl)indol | 109555-87-5

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[ASheSChem]

Ist es möglich, SnCl4 mit SnCL2.2H2O zu gewinnen?

 

[ASheSChem]

Wir geben also Wasser und Eis in die Mischung, filtern die gesamte Mischung, fügen Ethylacetat hinzu und trennen anschließend 2 Schichten?

Wir geben also Na2SO4 in das Ethylacetat? (wie viel Na2SO4?) und... ich verstehe nicht wirklich, was zu tun ist... verdampfen, destillieren, filtern... ich bin verloren

 

[madmoney69]

Ich habe das nach der Ethylacetat-Extraktion bekommen. Es ist ölig und klebrig und trocknet nicht, um Kristalle zu bilden, was war mein Fehler?

 

[G.Patton]

Sind Sie sich bei allen Ihren Reagenzien sicher? Haben Sie deren Schmelzpunkte überprüft? In der organischen Synthese kommt es häufig zu Fehlern bei den Reagenzien (verdorben, veraltet, feucht).

 

[WillD]

Ich werde in PM über das Problem bei der Synthese schreiben

 

[Alex7920]

Hat die 3-(1-Naphthoyl)indol-Synthese allein eine psychoaktive Wirkung?

 

[Showme61]

Können Sie das veröffentlichen, denn andere könnten auf das gleiche Problem stoßen, und ich würde gerne wissen, wie man es beheben kann.

 

[WillD]

Dafür kann es verschiedene Gründe geben. Sobald wir sie haben, werden wir sie hier veröffentlichen.

 

[Eagle1234]

Dieses Problem hatte ich auch schon, und ich vermute, dass es daran liegt, dass ich die Temperatur nicht kontrolliert habe. Wann schlagen Sie eine Lösung für dieses Problem vor?

 

[Selassi]

Was war also das Problem bei dieser Synthese? Ich bin neugierig...

 

[Techtrain]

Fragen:
. Zu einer gerührten Lösung von Indol (1000 g) in CH2Cl2 (15 Liter) wurde SnCl4 (2000 ml) in einer einzigen Portion zugegeben.
2. Nachdem das Eisbad entfernt wurde.

Zu einer Rührlösung: spielt die Rührgeschwindigkeit eine Rolle? Oder ist dies nur ein Rühren von Hand bei normaler Geschwindigkeit?

Nachdem das Eisbad entfernt wurde?

Also mit Eisbad beginnen, um Schritt 1 Rührlösung zu beginnen?

 

[Techtrain]

Wie werden Schmelzpunkte überprüft?
Und Verfallsdaten?

 

[Selassi]

Auch Swim ist mit diesem Problem vertraut, scheint sich aber nicht zu kristallisieren. Selbst nach dem Versuch, es zu rekristallisieren, kommt es immer wieder dick und ölig heraus.
Es ist jedoch aktiv wie fk...

 

[G.Patton]

Schmelzpunktbestimmung
~200 U/min ist in Ordnung

 

[WillD]

Viele haben Schwierigkeiten mit dieser Synthese. Ich würde empfehlen, mit Pentylindol zu beginnen, da es dann weniger zu einer übermäßigen Polymerisation kommt.

 

[Gusto4205]

Die beste Methode zum Filtern?

 

[Gusto4205]

D
Haben Sie eine Antwort auf diese Frage erhalten?

 

[charmingcho]

Bei meinem Experiment wurde die Lösung dunkel schokoladenfarben, als ich Naphthonylchlorid hinzufügte.

Zwei Stunden später wurde die Lösung mit Eis und Wasser versetzt, wodurch ein hellbrauner, unlöslicher Niederschlag entstand.

Dann fügte ich Ethylacetat zu der Lösung hinzu, und die Ethylacetatschicht lag obenauf, und die Farbe der Lösung war schokoladenfarben. Das Lösungsmittel wurde verdampft, aber es blieb eine ebenso klebrige dunkelbraune Flüssigkeit zurück.

 

[G.Patton]

Es ist unmöglich zu antworten. Es hängt von der Wassermenge in der organischen Lösung ab. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
Fehlerseite

 

[G.Patton]

Für .onion-Links müssen Sie den Tor-Browser verwenden. Dies ist ein Clearnet-Link: https://bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/