Reaktionsschema:
Geräte und Glaswaren:
Reagenzien:
Ausrüstung und Glasgeräte:
Mikrowelle (kleiner) Maßstab:
Geräte und Glaswaren:
- 10-L-Kolben;
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur (optional);
- Rückflusskühler;
- Trichter;
- Vakuumquelle;
- Laborwaage (0,1-500 g ist geeignet) - optional;
- Messzylinder 1000 mL und 100 mL;
- Wasserbad;
- Glasstab und Spatel;
- Filterpapier;
- Thermometer in Laborqualität;
- Buchner-Kolben und Trichter;
- Eimer 5-10 L.
- Gefrierschrank;
- Benzaldehyd 1000 ml;
- Nitroethan 1000 ml;
- Eisessig 250 ml;
- n-Butylamin 50 ml;
- Isopropylalkohol (IPA) ~1000 ml;
Mittlerer Maßstab:
1. Benzaldehyd 1000 ml, Nitroethan 1000 ml, Eisessig 250 ml und n-Butylamin 50 ml werden in einen 10-Liter-Kolben gegeben.
2. Ein Rückflusskühler wird auf den Kolben aufgesetzt.
3. Der Rührer und die Heizung werden eingeschaltet. Die Reaktionsmischung wird auf 60 °С erhitzt.
4. Die Reaktion wird 2-3 Stunden lang unter ständigem Rühren bei 60 °С durchgeführt.
5. Das Reaktionsgemisch wird in einen leeren 5-10-Liter-Eimer gegossen.
6. Isopropylalkohol (IPA) 800 ml wird in den Eimer gegossen und gerührt.
7. Der Eimer mit der Mischung wird für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt, 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) kristallisiert.
8. Das Produkt P2NP wird über einen Buchner-Trichter gefiltert (Saugfiltrationsverfahren), mit einer kleinen Menge kaltem IPA gewaschen und an der Luft (oder in einer Vakuumkammer, optional) getrocknet .
2. Ein Rückflusskühler wird auf den Kolben aufgesetzt.
3. Der Rührer und die Heizung werden eingeschaltet. Die Reaktionsmischung wird auf 60 °С erhitzt.
4. Die Reaktion wird 2-3 Stunden lang unter ständigem Rühren bei 60 °С durchgeführt.
5. Das Reaktionsgemisch wird in einen leeren 5-10-Liter-Eimer gegossen.
6. Isopropylalkohol (IPA) 800 ml wird in den Eimer gegossen und gerührt.
7. Der Eimer mit der Mischung wird für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt, 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) kristallisiert.
8. Das Produkt P2NP wird über einen Buchner-Trichter gefiltert (Saugfiltrationsverfahren), mit einer kleinen Menge kaltem IPA gewaschen und an der Luft (oder in einer Vakuumkammer, optional) getrocknet .
Ausrüstung und Glasgeräte:
- Becherglas 500 ml;
- Trichter;
- Vakuumquelle;
- Laborwaage (0,1-500 g ist geeignet) - optional;
- Messzylinder 50 mL und 100 mL;
- Glasstab und Spatel;
- Filterpapier;
- Buchner-Kolben und Trichter;
- Gefrierschrank;
- Mikrowellenherd 750 W;
- Benzaldehyd 100 ml;
- Nitroethan 100 ml;
- Eisessig 25 ml;
- n-Butylamin 20 ml;
- Isopropylalkohol (IPA) ~150 ml;
Mikrowelle (kleiner) Maßstab:
1. Benzaldehyd 100 ml, Nitroethan 100 ml, Eisessig 25 ml und n-Butylamin 20 ml werden in ein 500 ml Becherglas gegeben.
2. Ein Gummihandschuh wird über das Becherglas gezogen.
3. Das Becherglas wird in einen Mikrowellenherd gestellt.
4. Die Leistung des Mikrowellenofens wird auf 750 W eingestellt. Der Ofen wird eingeschaltet und die Mischung wird bis zum Sieden erwärmt. Das Gemisch wird auf Raumtemperatur abgekühlt.
5. Schritt 4 wird mehrere Male wiederholt. Mindestens 6 Mal.
6. Anschließend werden 100 ml IPA zugegeben, das Reaktionsgemisch wird gerührt und für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt. 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) wird kristallisiert.
7. Das Produkt P2NP wird über einen Buchner-Trichter filtriert (Saugfiltrationsverfahren), mit einer kleinen Menge kaltem IPA gewaschen und an der Luft (oder in einer Vakuumkammer, optional) getrocknet .
2. Ein Gummihandschuh wird über das Becherglas gezogen.
3. Das Becherglas wird in einen Mikrowellenherd gestellt.
4. Die Leistung des Mikrowellenofens wird auf 750 W eingestellt. Der Ofen wird eingeschaltet und die Mischung wird bis zum Sieden erwärmt. Das Gemisch wird auf Raumtemperatur abgekühlt.
5. Schritt 4 wird mehrere Male wiederholt. Mindestens 6 Mal.
6. Anschließend werden 100 ml IPA zugegeben, das Reaktionsgemisch wird gerührt und für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt. 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) wird kristallisiert.
7. Das Produkt P2NP wird über einen Buchner-Trichter filtriert (Saugfiltrationsverfahren), mit einer kleinen Menge kaltem IPA gewaschen und an der Luft (oder in einer Vakuumkammer, optional) getrocknet .
Umkristallisierung von 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP)
1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) kann aus Hexan, Methanol, Ethanol oder Isopropanol (IPA) umkristallisiert werden.
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