Syntese af piperonal fra 3,4-dihydroxybenzaldehyd (lille skala)

[WillD]

Reaktionsskema:

Syntese:
1. En opløsning af 3,4-dihydroxybenzaldehyd (5 g, 0,011 mol) i DMF (150 ml) blev tilsat dråbevis til en suspension af CH2Br2 (31,4 ml, 16,7 mol) og K2CO3 (10 g, 0,0362 mol) i DMF (30 ml).
2. Blandingen blev omrørt og opvarmet ved tilbagesvaling i 24 timer, derefter afkølet og filtreret.
3. Filtratet blev koncentreret, fortyndet med vand og ekstraheret med ethylacetat (3x100 mL).
4. Filterkagen blev med ethylacetat (25 ml).
5. Det organiske lag blev vasket med 10 % NaOH (25 ml), vand (25 ml), tørret (Na2SO4) og inddampet til 2 g (38 %) af en gul olie.

 

[Uliley]

OMG Jeg har ledt efter dette i hvad der virker som en evighed thx!

Kan du erstatte K2CO3 med Na2CO3? Og CH3Br2 med DCM som i MDbenzene-syntesen?
Og "opvarmet ved tilbagesvaling" til hvilken temperatur?

Og jeg er ret sikker på, at ethylacetat kan erstattes med ether.

 

[UWe9o12jkied91d]

Reflux = kogning. Så naturligvis vil din blanding blive stoppet ved temperaturen for din laveste bp-flygtige. At tilføre mere varme vil ikke øge blandingens temperatur i tilbagesvaling, det vil bare få den til at gå hurtigere og til sidst koge over, hvis du lader den gøre det.

 

[simple simon]

Kan dichlormethan erstatte dibrommethan?

 

[megurine]

Why use so little 3,4-dihydroxybenzaldehyde, can I use more?