Syntese af 4'-methylpropiophenon fra toluen ved Friedel-Crafts reaktion (1 kg+ skala)

[WillD]

Reaktionsskema:

Reagenser:
Propionylchlorid - 1000 g,
Toluen - 3000 ml,
AlCl3 vandfri - 1500 g.

Udstyr:
Kolbe,
Refluxkondensator,
Dryptragt,
Destilleri (lige kondensator),
Mekanisk omrører.

Alle dele af enheden skal tørres omhyggeligt. Toluen anvendes vandfrit og tages i overskud, da det fungerer som opløsningsmiddel.

Syntese:
1. I en kolbe, der er udstyret med en tilbagesvalingskondensator, et tørrerør af calciumchlorid, en dryptragt og en mekanisk omrører, anbringes aluminiumchlorid og toluen.
2. Start omrøring og tilsæt dråbevis propionylchlorid med en sådan hastighed, at der frigives ensartet hydrogenchlorid.
3. I tilfælde af en hurtig reaktion er det nødvendigt med ydre afkøling.
4. Slutningen af reaktionen bestemmes af ophøret af hydrogenklorid.
5. Når reaktionen er afsluttet, hældes reaktionsblandingen på knust is, og der tilsættes en fortyndet saltsyreopløsning for at opløse aluminiumhydroxidudfældningen.
6. Det øverste benzenlag blev adskilt fra det nederste vandlag.
7. Fra det vandige lag ekstraheres med 4-methylpropiophenon med en lille mængde benzen.
8. Benzenopløsningerne kondenseres og vaskes med en fortyndet opløsning af natriumhydroxid, vand og tørret magnesium- eller natriumsulfat.
9. Efter toluen er destilleret af for at få 4-methylpropiophenon (bp 239 *С).

 

[Oxygen]

Var der et alternativ til mechanical stirrer?

 

[AgamemnonFromTroy]

Et alternativ kunne være en stærk magnetisk omrører, selv om de store er ret dyre, og det ville være mere omkostningseffektivt at købe en mekanisk.

 

[Hans-Dietrich]

Hvad er for eksempel alternativet? Reaktionsmassens volumen er ca. 5,5 liter, så reaktoren er mindst dobbelt så stor. Stofferne er ekstremt aggressive. Jeg kan ikke se noget alternativ. Det er nødvendigt at bruge en reaktor (rustfrit stål) med en mekanisk omrører og en røggas til syntese. Beskyttelsesdragt (hele kroppen) med støvler og handsker og en gasmaske (hele hovedet). Det er også nødvendigt at tage højde for den store mængde varme, der genereres under reaktionen.

 

[Deedubbau]

Mr. sikkerhed til redning....

Ja, du må hellere sørge for at have alt det beskyttelsesudstyr på. For hvis du følger dette råd og bruger rustfrit stål, får du en katastrofe mellem hænderne. Rustfrit stål angribes hurtigt af organiske syrer og klorider. Så når du varmer denne blanding op, må du hellere være forberedt på at løbe.... eller bare holde dig til glas

 

[The-Hive]

Jeg bruger beholdere af rustfrit stål til større reaktioner, så langt så godt IMO

 

[Tony]

Kan du venligst lave en video til syntese, det vil hjælpe mig med at syntetisere mephedron, og det vil hjælpe alle begyndere med at lave en mephedron, det vil være den vigtigste video for mig at lave en mephedron, for i mit land fandt jeg det ikke at købe (methylpropiopenon), så jeg er nødt til at syntetisere det, og undskyld for mit engelsk, jeg er fra Egypten, mine hilsner @William Dampier

 

[Netflix]

Køb 2b4m er lovligt i Polen og er billigt

 

[Tony]

Jeg er fra Egypten, det er desværre ulovligt at købe det, det er forbudt at sælge i Egypten ... Kan du hjælpe mig på en eller anden måde?

 

[hlebsladky2]

Hvad er det mulige udbytte?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Hej, kan toluen erstattes med xylen?

 

[plancklong]

Toluen er ikke bare et opløsningsmiddel. Det er grundlaget for 4-methylpropiophenon:

Hvilken xylen havde du i tankerne, o, m eller p? Glem det, det er sikkert en blanding af alle 3:

Hvis du brugte disse, kan du så se, at du IKKE ville syntetisere 4-methylpropiophenon?

 

[AgamemnonFromTroy]

Man kan syntetisere toluen fra xylen ved hydrogenering, men toluen er ret let at skaffe, så det er ikke så praktisk.

 

[G.Patton]

Sandsynligvis ja

 

[reza]

Efter reaktionen blev reaktionsblandingen hældt på knust is, og der blev tilsat fortyndet saltsyreopløsning for at opløse bundfaldet af aluminiumhydroxid. Trin fem er lidt
Kan du venligst forklare mere, mener du at sætte beholderen med reaktionsblandingen i en beholder med is? Hvor meget koncentreret saltsyre?

 

[UWe9o12jkied91d]

Isvandet vil hjælpe med at opløse opløselige urenheder og køle exotermen fra HCl, der reagerer med aluminiumsforbindelser, ned.
Det betyder ikke så meget, for som jeg tolker det, er det for at opløse aluminiumsresterne, som kan skabe en klump ved grænsefladen, der er svær at skille helt fra. Tilsæt, indtil resterne er opløst, og jeg tror, du kan bruge en hvilken som helst konc. HCl, men pas på, hvis du tilsætter konc.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hold da op! Er der nogen, der kender en kilde til eller en nem syntese af propoinylchlorid?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jeg kan sende det til USA, hvis du er interesseret, jeg har fået mange frække ting i USA.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

God eftermiddag venner, fortæl mig venligst, hvor jeg kan se videovejledningen til syntese af 4-methylpropiophenon?

 

[reza]

Betyder destillation i vakuum? Jeg har ikke en rotationsfordamper, har jeg brug for en?

 

[UWe9o12jkied91d]

4-methylpropiophenon er nogenlunde stabilt i luft, så vidt jeg ved, så du kan lade toluenen fordampe, hvis du vil.

 

[reza]

Betyder det, at jeg ikke varmer? Tror du ikke, at det vil tage lang tid at fordampe helt?
Tak for din mening og dit råd

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, det er muligt, toluen fordamper ret hurtigt, selv ved RT.
Du kan også opvarme forsigtigt på et vandbad.