Hej, ved hjælp af denne procedure kan du få 50% d-isomer og 50% l-isomer for første gang. Fremgangsmåden er 1 g fri base / 1 g vinsyre / 2 ml vand.
Forbered den dampdestillerede frie base (efter dampdestillation kan den frie base adskilles uden opløsningsmiddelekstraktion og bruges med det samme. Gem den nederste del, som indeholder det meste af vandet, fordi der stadig er en vis mængde fri base i den, hvis der er meget af det, kan du udtrække det, tørre det og fordampe opløsningsmidlet, så du får resten af det, der er tilbage der). Hæld nu f.eks. 100 g vinsyre i et bægerglas, eller hvor du vil, og tilsæt 200 ml vand. Rør rundt, indtil pulveret er opløst. Når det er sket, hælder du den frie base i. Efter nogle få sekunder eller minutter vil du se en tyk masse, som er tartrat. Et meget vigtigt punkt er nu, at når massen er fast, så skal du opvarme den og røre i den, indtil alt er opløst, og væsken skal forblive helt klar. Hvis du gør det i et bægerglas, skal du lægge en glasplade ovenpå, så vandet ikke fordamper, det vil ryge lidt. Det er ikke nødvendigt at varme op til kogning, jeg har aldrig målt temperaturen, men det er simpelthen nødvendigt, at alt opløses helt, det er ikke nok, at væsken er mælkeagtig, den skal være helt gennemsigtig og se ud som destilleret vand. Læg derefter toppen ned, dæk den med noget, for eksempel madfolie, så den ikke fordamper, og lad den stå et sted og køle af uden at bevæge sig. Det tager mindst 4 timer, der sker ikke noget med det, selv om du lader det stå i 20 timer, det skal være koldt og udfælde lange nålekrystaller af tartrat. Når dette sker, når du forbereder et buchner-vakuumfilter eller en centrifuge eller hvad du vil, bryder du de hårde krystaller af tartrat og filtrerer det. I vand vil du have den ønskede d-isomer og i fast tartrat l-isomeren. Du tilsætter bare natriumhydroxid 30% til væsken, indtil pH er 13, tilsætter toulen eller et andet opløsningsmiddel for at ekstrahere og titrerer derefter opløsningsmidlet. Nu kan du hurtigt inddampe vanddelen, derefter skrabe det faste materiale af, knuse det til pulver og omkrystallisere det i 50 % ethanol og 50 % vand. Du tilsætter pulveriseret alkohol fra vand, indtil der begynder at komme krystaller på overfladen af væsken ved kogetemperaturen, på dette tidspunkt sætter du omkrystalliseringsbeholderen ned fra varmelegemet, dækker den med noget, så den ikke fordamper, venter et par timer, normalt er ca. 5-6 timer nok, det afhænger af, om du har fortykket væsken nok med materialet, så sætter du beholderen i fryseren i et par minutter, ca. 30 minutter, det afhænger af, om du ikke har fordampet en masse alkohol, så væsken ikke fryser i fryseren, det er kun et spørgsmål om nedkøling, nu hælder vi bare krystallerne ud af krystalliseringsbeholderen i bucherovno, eller hvad du vil have, og vi har et færdigt produkt. Vi fortykker væsken, som du suger ud af krystallerne, og lader dem krystallisere igen. Du kan stadig tørre krystallerne med en varmepistol til håret, hvis de virker våde. Du vil takke mig senere. Jeg beder alle om at dele de procedurer, som I ved er gode.
Det er ikke nødvendigt at vaske denne tandsten af, selv uden det vil du være mere end tilfreds med resultatet. Da man forsøgte at vaske med vand eller istørret methanol, hjalp det aldrig, man fik kun et racematlignende produkt ud af vaskningen. Vinsyre CAS 87-69-4 blev brugt. Efter opvarmning skal du lade væsken køle af ved stuetemperatur, det er den rigtige temperatur til filtrering.
Forbered den dampdestillerede frie base (efter dampdestillation kan den frie base adskilles uden opløsningsmiddelekstraktion og bruges med det samme. Gem den nederste del, som indeholder det meste af vandet, fordi der stadig er en vis mængde fri base i den, hvis der er meget af det, kan du udtrække det, tørre det og fordampe opløsningsmidlet, så du får resten af det, der er tilbage der). Hæld nu f.eks. 100 g vinsyre i et bægerglas, eller hvor du vil, og tilsæt 200 ml vand. Rør rundt, indtil pulveret er opløst. Når det er sket, hælder du den frie base i. Efter nogle få sekunder eller minutter vil du se en tyk masse, som er tartrat. Et meget vigtigt punkt er nu, at når massen er fast, så skal du opvarme den og røre i den, indtil alt er opløst, og væsken skal forblive helt klar. Hvis du gør det i et bægerglas, skal du lægge en glasplade ovenpå, så vandet ikke fordamper, det vil ryge lidt. Det er ikke nødvendigt at varme op til kogning, jeg har aldrig målt temperaturen, men det er simpelthen nødvendigt, at alt opløses helt, det er ikke nok, at væsken er mælkeagtig, den skal være helt gennemsigtig og se ud som destilleret vand. Læg derefter toppen ned, dæk den med noget, for eksempel madfolie, så den ikke fordamper, og lad den stå et sted og køle af uden at bevæge sig. Det tager mindst 4 timer, der sker ikke noget med det, selv om du lader det stå i 20 timer, det skal være koldt og udfælde lange nålekrystaller af tartrat. Når dette sker, når du forbereder et buchner-vakuumfilter eller en centrifuge eller hvad du vil, bryder du de hårde krystaller af tartrat og filtrerer det. I vand vil du have den ønskede d-isomer og i fast tartrat l-isomeren. Du tilsætter bare natriumhydroxid 30% til væsken, indtil pH er 13, tilsætter toulen eller et andet opløsningsmiddel for at ekstrahere og titrerer derefter opløsningsmidlet. Nu kan du hurtigt inddampe vanddelen, derefter skrabe det faste materiale af, knuse det til pulver og omkrystallisere det i 50 % ethanol og 50 % vand. Du tilsætter pulveriseret alkohol fra vand, indtil der begynder at komme krystaller på overfladen af væsken ved kogetemperaturen, på dette tidspunkt sætter du omkrystalliseringsbeholderen ned fra varmelegemet, dækker den med noget, så den ikke fordamper, venter et par timer, normalt er ca. 5-6 timer nok, det afhænger af, om du har fortykket væsken nok med materialet, så sætter du beholderen i fryseren i et par minutter, ca. 30 minutter, det afhænger af, om du ikke har fordampet en masse alkohol, så væsken ikke fryser i fryseren, det er kun et spørgsmål om nedkøling, nu hælder vi bare krystallerne ud af krystalliseringsbeholderen i bucherovno, eller hvad du vil have, og vi har et færdigt produkt. Vi fortykker væsken, som du suger ud af krystallerne, og lader dem krystallisere igen. Du kan stadig tørre krystallerne med en varmepistol til håret, hvis de virker våde. Du vil takke mig senere. Jeg beder alle om at dele de procedurer, som I ved er gode.
Det er ikke nødvendigt at vaske denne tandsten af, selv uden det vil du være mere end tilfreds med resultatet. Da man forsøgte at vaske med vand eller istørret methanol, hjalp det aldrig, man fik kun et racematlignende produkt ud af vaskningen. Vinsyre CAS 87-69-4 blev brugt. Efter opvarmning skal du lade væsken køle af ved stuetemperatur, det er den rigtige temperatur til filtrering.
Last edited:
