Alvorligt GHB-opkaldsproblem! Gul GHB.

[diyguy]

Hej kammerater,

Jeg har brug for jeres hjælp

I øjeblikket har jeg et alvorligt problem med natrium-gamma-hydroxy-butyrat (Na-GHB).

Jeg troede, jeg var en rigtig kok, men nu er jeg ramt af det faktum, at jeg ikke ved en skid.

Jeg har en metode, der fungerer rigtig godt i mindre portioner. Men nu bruger jeg et højere volumen, og ALLE mine ghb bliver gule eller endda mørkegule eller endda orange.

Når jeg laver 20L i 1 batch, går alt godt. Men når jeg går op til 50L eller 70L, begynder tingene at tage en drejning til det værste.

Anvendte materialer
Kedel i rustfrit stål 100L
Serveringsske i rustfrit stål
30L Destilleret vand
13,50 kg Natriumhydroxid
30L GBL (gamma-butyrolacton)


Min proces

Jeg hælder 25 liter destilleret vand i gryden.
Jeg tilsætter 11,25 kg natriumhydroxid.

Jeg rører rundt med en ske, lader reaktionen finde sted og lægger låg på gryden.

Næste dag kommer jeg tilbage. Jeg tjekker temperaturen, den er kold, så jeg forbereder mig i en separat gryde:
5 liter destilleret vand
2250 gram natriumhydroxid
Jeg lader reaktionen finde sted. Men nu lader jeg det ikke køle ned (for meget). Nu begynder jeg at tilsætte GBL (gamma-butyrolacton). Det gør jeg, indtil det er varmet op til over 80 grader celcius. Så tilføjer jeg denne gryde til den store gryde (for at få lidt varme i gang). Gryden er nu 50 grader celcius. Nu bliver jeg ved med at tilsætte al GBL i portioner og rører af og til med skeen. Dette mens jeg holder temperaturen under 100 grader celcius. Når det bliver for varmt, venter jeg et stykke tid, og når temperaturen er 60 eller 70 grader celcius, tilsætter jeg mere. Men når jeg er nået op på 70-80 % af GBL-tilsætningen, bliver batchen lidt gul. Dette udfældes. Når jeg er færdig, virker gryden mørkegul, næsten orange.

De spørgsmål jeg har
Hvad er det, der sker?
Hvordan kan jeg forhindre dette i at ske?
Kan jeg reparere disse ødelagte partier?

Tak fordi du læste, jeg ser frem til din indsigt.

 

[G.Patton]

Hej med dig. Først og fremmest tager du ikke nok NaOH. Du skal tage 15945g til 30L GBL i overensstemmelse med reaktionsligningen. En rigtig god kok skal kende til det grundlæggende =)

For det andet antager jeg, at du bare overopheder reaktionsopløsningen. Gør det langsomt for at undgå så høje temperaturer.
Læs mere i dette patent A novel process for the preparation of sodium gamma-hydroxybutyrate https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Fremstiller du natriumoxybat i krystallinsk form? En lidt gullig farve er okay for dette stof.

 

[diyguy]

@G.Patton
Jeg har læst den grundigt, og jeg elsker den, tak. Den er meget interessant. Denne artikel har givet mig en interessant indsigt i, hvordan jeg skal gribe det an.

Men jeg er stadig ikke sikker på, hvad der sker.
For det ser ikke ud til, at det sker ved en bestemt temperatur. Måske er det som at brænde en kage ... men mine egne tidligere erfaringer modsiger det. Det er stadig et mysterium for mig.

Målet er at lave en vandig opløsning af NaGHB. Ikke i fast form.

 

[diyguy]

Jeg kørte et par tests, og jeg fandt ud af, at omrøring er meget vigtig i større partier.

Jeg vil anbefale at tilsætte kaustisk soda (40 grader celcius) i små portioner til GBL (40 grader celcius).

For hver tilsætning af kaustisk soda er det vigtigt at røre, indtil der ikke længere er nogen temperaturstigning. Hold temperaturen mellem 40 og 60 grader. Så tilsæt kaustiksodaen, indtil den stiger til 60 grader celcius, lad den derefter køle af til 40 grader celcius, og tilsæt så igen. Omrøringen er vigtigst under tilsætningen af kaustiksoda. Når der ikke er mere temperaturstigning, og den endda begynder at falde, er det mindre vigtigt, så hvis du rører manuelt, er det nu, du kan gå væk og lave noget andet, indtil temperaturen er faldet. Bliv ved, indtil der ikke er mere kaustisk soda, og du er færdig.

God fornøjelse

Og tak til @G.Patton for bidraget med viden.

 

[G.Patton]

Det er en god ting. Det er velkendt, at alle kemiske reaktioner (undtagen kogende) skal omrøres godt. Det var så lidt.