Denne phenylacetonsyntese (P2P) er en enkel måde at få phenylaceton fra BMK-ethylglycidat og dets syntese fra benzaldehyd. PMK-ethylglycidat kan hydrolyseres til P2P. Denne reaktion er ikke vandfølsom som syntesen af BMK-methylglycidat. Der er fordele som f.eks. et ret højt konverteringsudbytte (82 % af benzaldehyd til P2P). Derudover kræver reaktionen ikke noget detaljeret udstyr og kan let opskaleres.
Udstyr og glasvarer:
- 3 L rundbundet, firehalset reaktionskolbe på 3 L, udstyret med tilbagesvalingskondensator, topomrører og 250 mL dråbetragt med afbalanceret tryk.
- Tragt
- Retortholder og klemme til fastgørelse af apparatet
- Papir til pH-indikator
- Vand/olie-bad
- Retortholder og klemme til fastgørelse af apparatet
- Laboratorietermometer (op til 10 - 100 °С)
- Glasstang
- Silikoneslanger
- Målecylindre til 100 mL og 1 L
- Laboratorievægt (1-200 g er passende)
- Glasstang
- Bægerglas 3 L; 1 L x2; 500 mL x2
- 2 L skilletragt
- Dimethylformamid 900 ml
- Benzaldehyd 300 ml
- Ethyl-2-chlorpropionat 540 g
- Benzyltriethylammoniumchlorid (TEBAC) 32 g
- Kaliumkarbonat 780 g
- Natriumhydroxid (NaOH) 135 g
- Destilleret vand ~1,9 L
- Koncentreret vandig saltsyre (HCl) (37 %) ~250 mL
BMK ethylglycidatsyntese fra benzaldehyd.
1. 900 ml dimethylformamid hældes i en 3-liters 4-halset rundbundet reaktionskolbe udstyret med en tilbagesvalingskondensator, en overliggende omrører og en dråbetragt.
2. Derefter tilsættes 300 ml benzaldehyd. En overhead-omrører tændes.
3. 540 g ethyl-2-chlorpropionat hældes i reaktoren. Der tilsættes 32 g benzyltriethylammoniumchloridkatalysator (TEBAC). Derefter tilsættes 780 g kaliumcarbonat til reaktionsblandingen.
4. Opvarmningen af vand- eller oliebadet indstilles til 40 °C.
5. Reaktionsblandingen omrøres i 48 timer i det varme bad.
6. En 30 % natriumhydroxid (NaOH)-opløsning i vand fremstilles på forhånd, 450 ml.
7. Efter 48 timer slukkes omrøreren. Reaktionsblandingen (væskelaget uden sediment) dekanteres over i et stort bægerglas.
8. Hæld 1 liter rent destilleret vand i bægerglasset og bland grundigt.
9. Adskil et glycidylesterlag. Lagene adskilles ved hjælp af en skilletragt.
Bemærk: Glycidylesteren bruges i de følgende reaktioner uden oprensning. Hvis en kemiker vil bruge den som et produkt, skal han destillere den fra de sekundære reaktionsprodukter på grund af et overskud af 2-chlorpropionat.
Syntese af glycidinsyre (natriumsalt) af BMK BMK ethylglycidat
10. Glycidylesteren omlades til den rene reaktionskolbe.
11. Den tidligere forberedte og afkølede NaOH sln hældes i dråbetragten.
12. Omrøreren tændes. NaOH 30% ac. 450 ml opløsning tilsættes langsomt til reaktionsblandingen. Reaktionsblandingens temperatur skal holdes under <30°C.
13. Reaktionsblandingen omrøres derefter i 12 timer ved stuetemperatur.
14. Efter et stykke tid tilsættes 500 ml destilleret vand, og blandingen opvarmes let (ikke mere end 60 °C).
15. 500 ml benzen, toluen eller andet lignende opløsningsmiddel hældes i den opvarmede reaktionsblanding.
16. Sluk for omrøreren. Lagene er dannet.
17. Ved hjælp af skilletragten fjernes reaktionsbiprodukterne (ikke de tidligere destillerede esterbiprodukter). Vandlaget med opløst BMK-glycidinsyre (natriumsalt) adskilles igen i kolben.
Syntese af phenylaceton (P2P) fra BMK-glycidinsyre (natriumsalt)
18. Ved hjælp af dråbetragten hældes koncentreret vandig saltsyre (HCl) (37 %) forsigtigt ned i kolben, indtil pH 1 er nået.
19. Blandingen opvarmes til 60 °C og decarboxyleres under konstant omrøring i 5 timer.
20. Derefter slukkes rysteapparatet, og blandingen adskilles i to lag. BMK-laget er det øverste lag.
Bemærk: Hvis blandingen afkøles, vil BMK-laget forblive i bunden.
21. BMK-laget adskilles i et bægerglas ved hjælp af en skilletragt til yderligere syntese.
Bemærk: Efter nogen tid er det resterende vand i bægerglasset helt adskilt fra BMK-olien.
Udbyttet af BMK er ca. 300 ml (82 %).
Last edited by a moderator:
