Efter den store safroltørke dukkede der mange andre forstadier og syntesemetoder op. Dette er en af dem, der tager udgangspunkt i piperin (udvundet af sort peber). Personligt betragter jeg dette som den nemmeste kilde til MDMA-prækursor. Men den har nogle urenheder i produktet og bruger ozongenerator som oxidationskilde - hvilket bruger meget elektricitet.
Generel procedure:
1. Piperinopløsning fremstilles ved at opløse piperin i en 5 % opløsning af vand i acetone.
2. Ozongeneratoren tændes, og strømmen ledes gennem opløsningen af 1.
3. Efter nogle timer slukkes ozongeneratoren, og opløsningen ekstraheres med ether 2 gange.
4, de kombinerede etherekstrakter blev tørret over vandfri NaSO4, og ether blev fjernet ved destillation.
5. Den resterende olie størkner ved afkøling.
Den vigtigste del af reaktionen er reaktionstiden. Man kan bruge en mere effektiv ozongenerator og en jævn gasbobler for at gøre reaktionsoverfladen større.
Det er batchstørrelsen, der bestemmer reaktionstiden. På de mindre partier, jeg lavede (ca. 1 ~ 2 g piperin), lod jeg reaktionen fortsætte natten over - ca. 8 ~ 10 timer, og al piperin blev omdannet (kontrolleret ved TLC og GC / MS). Jeg kontrollerede ikke omdannelseshastigheden midt i reaktionen, så reaktionen kunne være afsluttet tidligere.
Jeg har ingen erfaring med større operationer, så jeg kan ikke bestemme reaktionstiden for den. Men jeg er sikker på, at det vil kræve mere reaktionstid på grund af den større mængde piperin, der er til stede.
Urenhederne i produktet er forskellige spaltningsprodukter ved forskellige kulstofbindinger. Men piperonal er den mest dominerende. - ca. 80 %.
Adskillelsesprocessen er ret vanskelig, da opløseligheden og sammensætningen af urenhederne og piperonal er ens. Fraktioneret destillation eller præcis søjlekromatografi ville hjælpe.
Generel procedure:
1. Piperinopløsning fremstilles ved at opløse piperin i en 5 % opløsning af vand i acetone.
2. Ozongeneratoren tændes, og strømmen ledes gennem opløsningen af 1.
3. Efter nogle timer slukkes ozongeneratoren, og opløsningen ekstraheres med ether 2 gange.
4, de kombinerede etherekstrakter blev tørret over vandfri NaSO4, og ether blev fjernet ved destillation.
5. Den resterende olie størkner ved afkøling.
Den vigtigste del af reaktionen er reaktionstiden. Man kan bruge en mere effektiv ozongenerator og en jævn gasbobler for at gøre reaktionsoverfladen større.
Det er batchstørrelsen, der bestemmer reaktionstiden. På de mindre partier, jeg lavede (ca. 1 ~ 2 g piperin), lod jeg reaktionen fortsætte natten over - ca. 8 ~ 10 timer, og al piperin blev omdannet (kontrolleret ved TLC og GC / MS). Jeg kontrollerede ikke omdannelseshastigheden midt i reaktionen, så reaktionen kunne være afsluttet tidligere.
Jeg har ingen erfaring med større operationer, så jeg kan ikke bestemme reaktionstiden for den. Men jeg er sikker på, at det vil kræve mere reaktionstid på grund af den større mængde piperin, der er til stede.
Urenhederne i produktet er forskellige spaltningsprodukter ved forskellige kulstofbindinger. Men piperonal er den mest dominerende. - ca. 80 %.
Adskillelsesprocessen er ret vanskelig, da opløseligheden og sammensætningen af urenhederne og piperonal er ens. Fraktioneret destillation eller præcis søjlekromatografi ville hjælpe.
