Brug for hjælp til P2P-syntese - natriumcyanid

[Needtolearn]

Hej, lad mig først takke de mennesker, der har lavet dette forum og holder viden i live i verden. Jeg har brugt de sidste par år på at finde en måde at lave P2P på fra bunden, og jeg er kommet frem til denne liste og opskrift. Mit hovedproblem er, at jeg bor i et land, hvor tandpasta, sæbe og rengøringsmidler grundlæggende er alle kemikalier, der er lovlige at have. så for mig ser det ud til, at en total syntese er den eneste rute, jeg kan tage.

Fra alle mine læsninger vil jeg være i stand til at indsamle / fremstille alle kemikalierne på denne liste. men da jeg forberedte natriumcyanid, var det ikke i nærheden af den renhed, der var nødvendig for at reagere med benzylchlorid. jeg fulgte Nurdrage`s metode =

Så mit spørgsmål er, hvordan jeg kan lave ren (98%) natriumcyanid eller oprensning af rå natriumcyanid fra videoen ovenfor for at fremstille benzylcyanid? eller endnu bedre er der en måde, hvor jeg slet ikke kan fremstille cyanid. jeg hader absolut det faktum, at jeg vil arbejde med det.

Enhver her, der ser denne liste, vil også forstå, at det er en betydelig mængde kemikalier til at fremstille 1,3 kg P2P, der - vil blive brugt til at fremstille 1 kg amfetaminsulfat. problemet for mig nu er, at dette vil bringe de samlede omkostninger for mig i mit land omkring 3200 USD (for P2P) og 1200 USD for at konvertere P2P til amfetaminsulfat. (4400 USD/kg)

Ethvert råd om at reducere omkostningerne og måske kortere veje vil blive meget værdsat. "Opskriften" og listen over kemikalier er anført nedenfor

Phenyl-2-propanon fra benzylcyanid

alfa-phenylacetoacetonitril



En opløsning af natriumethoxid fremstilles af 60 g (2,6 mol) rent natrium og

700 ml 100% alkohol (tørret over calciumoxid eller natrium) i en 2000 ml rundbundet kolbe udstyret med en tilbagesvalingskondensator. Til den varme opløsning tilsættes en blanding af

234 g (2 mol) ren benzylcyanid "C₆H₅CH2CN" og

264 g (3 mol) tørt ethylacetat "CH₃CH₂OCCH₃" (tørret ved tilbagesvaling i 30 minutter over P2O5 efterfulgt af destillation). Blandingen rystes grundigt, kondensatoren lukkes med et calciumchloridrør, og opløsningen opvarmes på dampbadet i to timer, før den står natten over.


Næste morgen omrøres blandingen med en træstang for at bryde klumper, afkøles i en fryseblanding til -10 °C og holdes ved denne temperatur i to timer.


Natriumsaltet opsamles på en 6-tommers Buchner-tragt og vaskes fire gange på tragten med 250 ml portioner af ether. Filterkagen er næsten farveløs og svarer til 250-275 g tørt natriumsalt eller 69-76 % af den beregnede mængde.


De kombinerede filtrater anbringes i fryseblandingen, indtil de kan bearbejdes som angivet nedenfor.


Natriumsaltet, der stadig er vådt af ether, opløses i 1,3 liter destilleret vand ved stuetemperatur, opløsningen afkøles til 0 °C, og nitrilen udfældes ved langsomt at tilsætte 90 ml iseddikesyre under kraftig omrystning, mens temperaturen holdes under 10 °C.



Bundfaldet separeres ved sugefiltrering og vaskes fire gange på tragten med 250 ml vand. Den fugtige kage, der vejer ca. 300 g, svarer til 188-206 g (59-64 % ) tør farveløs alfa-phenylacetoacetonitril, smp 87-89 °C.


Phenyl-2-propanon


350 ml koncentreret svovlsyre anbringes i en 3000 ml kolbe og afkøles til -10 °C. Den samlede første afgrøde af fugtig alfa-phenylacetoacetonitril opnået i henhold til proceduren ovenfor (svarende til 188-206 g eller 1,2-1,3 mol tørt produkt)


tilsættes langsomt under omrystning, idet temperaturen holdes under 20 °C (hvis der anvendes ren tør alfa-phenylacetoacetonitril, skal der tilsættes halvdelen af vægten af vand til svovlsyren, da der ellers vil ske forkulning i dampbadet).


Når alt er tilsat, opvarmes kolben på dampbadet, indtil opløsningen er fuldstændig, og derefter i fem minutter længere.


Opløsningen afkøles til 0 °C, 1750 ml vand tilsættes hurtigt, og kolben placeres på et kraftigt kogende vandbad og opvarmes i to timer under lejlighedsvis omrystning.


Ketonen danner et lag og adskilles efter afkøling, og syrelaget ekstraheres med 600 ml ether. Olie- og etherlagene vaskes successivt med

100 ml vand, æteren kombineres med olien og tørres over 20 g vandfrit natriumsulfat. Natriumsulfatet opsamles på et filter, vaskes med ether og kasseres. Etheren fjernes fra filtraterne, og resten destilleres fra en modificeret Claisen-kolbe med en 25 cm fraktionerende sidearm.

Fraktionen, der koger ved 110-112 °C ved 24 mmHg, opsamles; den vejer 125-150 g (77-86 % af den teoretiske mængde).

Natrium metall (1)
Mengde	Norsk Navn	Engelsk navn	Formel
1600g	Natriumhydroksid	Natriumhydroxid	NaOH
500g	Magnesium metall	Magnesium	MG
1L	Dioksan	Dioxan	C4H8O2
	=600g Natrium metal	= 600 g Natrium-metal
Natriumcyanid (NaCN) Natriumcyanid 98 % (2)
8800g	Natriumhydroksid	Natriumhydroxid	NaOH
3520g	Urea	Ureea	CON₂H₄
960g	Karbon	Kulstof	C
10 L	Metanol	Metanol	CH3OH
8480g	Natriumbikarbonat	Natriumbikarbonat	NaHCO₃
	=1,6 kg Natriumcyanid	=1,6 kg Natriumcyanid
Benzylklorid (C3H3CH2CI) - Benzylchlorid (3)
2300g	Natriumhydroksid	Natriumhydroxid	NaOH
3400g	Tørr Toluen	Toluen	C7H8
	=3125g Benzylklorid	= 3125g Benzylklorid
Benzylcyanid (C6H5CH2CN) - Benzylcyanid (4)
1600g	Natriumcyanid 98 % (2)	Natriumcyanid	NaCN
3125g	Benzylklorid (3)	Benzylklorid	C6H5CH2Cl
900ml	Destilleret vand	Destilleret vand	H2O
3,5L	Etanol 100% (Sprit)	Etanol	C2H5OH
	= 2343g Benzylcyanid	= 2343g Benzylcyanid
Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Vandfri ethylacetat (5)
2,9L	Etylacetat	Ethylacetat	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoksid	Fosforpentoxid	P2O5
	=2,7L Tørr Etylacetat	= 2,7L Vandfri ethylacetat
Iseddik ( CH₃COOH ) Glacial eddikesyre (6)
1,3 kg	Natriumacetat	Natriumacetat	C2H3NaO2
1950ml	Svovlsyre	Svovlsyre	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900ml Glacial eddikesyre
P2P- Fenylaceton (C6H5CH2COCH3) - Phenylaceton
600g (26mol)	Natrium metal (1)	Natrium-metal	NA
7L	Etanol 100% (Sprit)	Etanol	C2H5OH
1,5 kg	Kalsiumklorid (7)	Calciumklorid	CaCl2
2,4L (20mol)	Benzylcyanid (2,3,4)	Benzylcyanid	C6H5CH2CN
2,7L (30mol)	Tørr Etylacetat (5)	Ethylacetat	CH₃CH₂OCCH
8L D vann	Destilleret vand	Destilleret vand	H2O
6L	Diethyl Ether (8)	Diethyl Ether	(C2H5)2O
500g	Natriumsulfat (9)	Natriumsulfat	Na2SO4
900ml	Iseddik (6)	Glacial eddikesyre	CH₃COOH
3,5L	Svovlsyre (10)	Svovlsyre	H2SO4
	= 1300g Fenylaceton		C₆H₅CH₂COCH₃

 

[G.Patton]

Har du tænkt på P2P-syntese via Grignard-reagens? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Du kan lave toluen fra benzen og derefter lave benzenchlorid. Eller oxidere toluen til benzaldehyd.

 

[G.Patton]

Der er to måder at rense NaCN yderligere på.

• Den sikre, langsomme måde: Omdanne det urene NaCN til preussisk blå, filtrere det fra opløsningen, kalcinere det preussiske blå ved hjælp af smeltet natriumhydroxid for at omdanne det tilbage til NaCN og rense det ved at omkrystallisere det fra ethanol og vand.
• Den farlige, hurtige måde: Omdan NaCN til preussisk blå, tilsæt derefter konc. svovlsyre og opvarm kolben forsigtigt for at destillere det resulterende HCN og boble det i en afkølet alkoholisk opløsning af NaOH (methanol er et godt valg). Da denne metode indebærer arbejde med gasformig HCN, må du ikke gøre det, medmindre du har erfaring, og det skal absolut gøres udenfor eller under en røghætte. Uren NaCN har tendens til at indeholde noget natriumcyanat, som i kontakt med en stærk syre frigiver isocyansyre, som kan forurene dit destillat, men har også masser af natriumcarbonat, som frigiver kuldioxid ved reaktion med en syre, som reagerer med din natriumhydroxid og danner natriumcarbonat igen, hvilket forurener dit slutprodukt.

 

[Needtolearn]

Tusind tak skal du have. Jeg undskylder på forhånd for at være lidt retarderet og stille mange spørgsmål. men der er bare så mange mulige ruter at tage, men alle indeholder mindst et eller flere kemikalier, der næsten er umulige at få fat i. Men jeg ville elske at prøve Grignard-regenten, men jeg kan ikke få fat i tøris, da det er et kontrolleret stof i mit land. Jeg kan købe tøris til "sand"-sprængning (små pellets af fast Co2), men det er lidt dyrt, og sidst jeg tjekkede, er minimumsordren noget dumt som 600 kg / ordre. dette ville ikke være noget problem, når jeg har sorteret materialelisten og perfektioneret syntesen og er klar til at starte produktionen.

Hvordan ville man oxidere toluen for at lave benzeldehyd? hvis denne metode er noget, der giver højt udbytte? så kan jeg lave P2NP og bruge det i stedet. Men det er stadig noget besværligt at lave nitroethan Natriumnitrat er umuligt at købe (jeg kan købe kødmodningssalt med 3% nitrat i), men det er også dumt dyrt, og så vidt jeg ved, ville det være umuligt at adskille saltene? det betyder, at medmindre jeg kan lave apparater og lave mit eget, vil den eneste mulighed for at få det være at smugle det fra et andet land, hvilket betyder, at jeg bare kunne smugle det færdige produkt i stedet.

"Den sikre, langsomme måde: Omdan det urene NaCN til preussisk blå, filtrer det fra opløsningen, kalciner preussisk blå ved hjælp af smeltet natriumhydroxid for at omdanne det tilbage til NaCN, og rens det ved at omkrystallisere det fra ethanol og vand."

Jeg fandt denne online. Jeg forstår ikke, hvordan det skal fungere. og hvis denne metode virker - ville det så ikke være nemmere/ mere fornuftigt at købe preussisk blå fra et firma? så vidt jeg ved, er det et tekstilfarvestof, så det burde ikke være et begrænset kemikalie? er der nogen her, der ved, om preussisk blå er på nogen overvågningslister?

 

[G.Patton]

Hej, det tror jeg ikke.
Frigivelsen er slet ikke voldsom. Cyanidliganderne er bundet meget tæt til jernkernerne. Hvis du vil frigøre HCN fra denne forbindelse, skal du tilsætte den til fortyndet svovlsyre (30 % eller deromkring) og opvarme den. I så fald frigives HCN, men selv da går det langsomt. En høj koncentration af fosforsyre vil sandsynligvis også frigive HCN, men det kræver også opvarmning.

Når man bobler HCN gennem en vandig opløsning af NaOH eller KOH, får man ikke cyanid, når opløsningen inddampes til tørhed. Meget af HCN'en frigives igen under sådanne forhold, og i bedste fald får man en stærkt alkalisk NaCN/NaOH-blanding. Der vil også være sidereaktioner, hvor HCN/CN(-) oxideres, og du får højst sandsynligt brunt lort.

Du kan prøve at få NaCN fra en ethanol- eller methanolopløsning af NaOH.

Pas på, at arbejde med HCN er EKSTREMT farligt. Noget i retning af 50 mg af gassen kan slå dig omkuld! Hvis du ikke har stor erfaring med komplekse kemiske apparater, så LAV IKKE LAVE HCN, som du foreslog.

Hav et modgiftssæt i nærheden (amylnitrat, IIRC natriumthiosulfat med lidt nitrit virker også), og arbejd aldrig alene med HCN. Vær også sikker på, hvordan du anvender modgiften, hvis det er nødvendigt. Undersøg dette, før du arbejder med HCN, både du og den anden person, der er i nærheden.

 

[Needtolearn]

Tak for svaret. jeg bruger vejrtrækningssystem under tryk med dragt med positivt tryk. og reaktionsboksen/rummet er også i undertryk med en dum overflødig luftstrøm, der fører til et filtreringssystem. men jeg har set på andre måder at udføre syntesen på for at reducere behovet for kemikalier lige nu er den nødvendige mængde til at producere 1 kg alt for høj. laveste aktuelle beregnede vægt af alle kemikalier inklusive syrer er jeg nu på 67 kg for at fremstille 1 kg amfetamin.