NaBh4 meth-problemer

[Acab1312]

Hej, jeg har for nylig haft et problem med NaBh4 til meth-problemer.
1. jeg opløser methylamin hcl i methanol
2. Afkøl og tilsæt naho, og lad det røre i 10 minutter
3. Tilsæt et tørt middel molekylær sigte 3a eller silicagel
4. nu tilsætter jeg p2p og lader det røre i 1 time under 15°.
5. Jeg tilsætter NaBh4 (temperaturen er altid under 15°).
6. Når alt er tilsat, lader jeg det røre i 2 timer.
7. Nu tilsætter jeg H2O og lader det røre i 5 min.
8. Derefter toluen og lad det stå i 15 min.
9. Jeg har adskilt lagene.
10. Adskil toluen, som nu er gul.
11. Tilsæt H2O og sæt ph til 4.
12. Adskil det vandige lag og freebase det igen for at adskille isomerer. Svaret ville blive gjort vellykket flere gange. Desværre blev jeg nødt til at skifte leverandør, og siden da har det ikke virket mere. Enten har ph 4 en hvid substans (som formodentlig er naCI). Og nul udbytte. Den eneste ændring er min leverandør af kemikalier. Eller har jeg begået en grov fejl i hendes sted, for jeg kan ikke se mig selv?

 

[craris100]

1. Jeg opløser methylamin hcl i methanol.

Det er det, der er problemet.

Hvordan man korrekt genererer metylamingas til methanol

Jeg har et problem, fordi jeg ikke ved, hvordan man korrekt genererer methylamingas Jeg satte 100 gram methylamin i 80 g vand og blandede i et bægerglas Derefter satte jeg 200 gram NaOH i erlenmeyerkolben, som var forbundet med silikoneslanger til iskold liebig-kondensator og derefter til Jar det ...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Hvorfor er det egentlig et problem?
Jeg ser flere problemer med at vaske blandingen med toluen ved PH4, jeg bruger og anbefaler altid PH2 til det trin, og lad det ikke røre sig mindst 4-12 timer efter NaBH4-tilsætning.

 

[Acab1312]

OK, hvis jeg forstår det rigtigt, skal jeg indstille den til ph2.

Og lade reduktionen blive reduceret med 4-12 timer?

Jeg vil helt sikkert prøve det

Mange tak skal du have

 

[btcboss2022]

Nej nej, det er forskellige stadier, undskyld misforståelsen.
PH2 (syrevask) skal være efter NaBH4-reduktion.

 

[Acab1312]

OK perfekt, nu forstår jeg det, mange tak, jeg vil prøve det sådan her. Det vigtigste er, at det virker igen.

 

[Acab1312]

Det er jeg meget taknemmelig for. Det vil jeg prøve næste gang, jeg er bare lidt overrasket. Jeg har jo gjort det uden problemer før. For at producere methylaminfreebasen in situ. Ved du tilfældigvis, hvad denne hvide udfældning er, som dukker op i slutningen af ph-indstillingen?

 

[craris100]

Sandsynligvis nacl og andre salte

 

[Acab1312]

OK tak

 

[Throw-off]

Hvad sagde gamle LaBToP: "Tid er IKKE penge!" Lad den blande i alt i 8,5 timer.

Og hvorfor gasser du det ned til Ph 4? Jeg går ud fra, at dine kunder ikke har smagsløg ved Ph 4, for så ville udstyret smage råddent!

Jeg ville elske at se nogen prøve at opløse methylamin HCI i sure omgivelser... Du har ikke tilfældigvis en venstrehåndsskruetrækker?

 

[Acab1312]

OK, tak for rådet om at reducere tiden, det vil jeg gøre næste gang.

Fordi jeg satte ph til 4 for at få alt produktet. Derefter gendannes ph 11. Tilsæt derefter ph11 igen, derefter saltsyre uden h20 på ph5. Freebase-saltsyreblandingen opvarmes og nedbrydes i iskold acetone. Anbringes i fryseren 24 timer og adskiller det faste stof fra acetone. Derefter omkrystallisation. Tak for rådet, men kunderne har aldrig kritiseret hinanden for smag.