Metamfetaminsyntese fra efedrin ved hjælp af I2 og H3PO2

[GhostChemist]

Startreagenser og materialer

• 6 g syntetisk efedrinhydrochlorid racemisk
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (50%)
• 20 ml H2O
• 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
• 3 g natriumthiosulfat
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml Petroleumsether
• HCl gas
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83 %.
• Kolber 250 og 500 ml
• Glas
• Tragt
• Skilletragt
• Magnetomrører med opvarmning
• Kolbevarmer
• Reflux
• Papirfiltre
• Pipetter
• Porcelænsfilter til vakuumfiltrering
• Chens reagenser
• Simons reagenser
• pH-indikatorpapir

Procesmåden præsenteres i skema 1.

Startreagenser til meth-syntese: syntetisk efedrinhydrochlorid, I2 og H3PO2. Fig. 1

Efedrinhydroklorid males til et pulver i en morter. Fig. 2

Pulveret af efedrinhydrochlorid hældes i kolben. Fig. 3

I2 formales til et pulver. Fig. 4

I2-pulveret tilsættes efedrinhydrochlorid i kolben under konstant omrøring. Fig. 5

H3PO2 tilsættes portionsvis til blandingen i kolben under konstant omrøring. Fig. 6

Reaktionen er meget intens. Reflux er tilsluttet kolben. Fig. 7

De følgende portioner syre tilsættes efter ophør af den kraftige reaktion. Fig. 8

Blandingen opvarmes ved en temperatur på 100-160 °C i 10-12 timer. Fig. 9

Opløsningen skal blive gennemsigtig og homogen. Fig. 10

Til den resulterende reaktionsblanding tilsættes 15-20 ml vand. Fig. 11

NaOH-opløsning tilsættes til RM, indtil der opnås en alkalisk pH. Fig. 12

Derefter tilsættes natriumthiosulfatopløsning. Fig. 13

Blandingen afkøles, og der tilsættes 100 ml DCM (DCM's kogepunkt er 40 °C). Fig. 14

Blandingen overføres til en skilletragt. DCM adskilles. Derudover udføres 2-3 ekstraktioner af DCM med portioner på 40-50 ml hver. Fig. 15

Laget af DCM tørres med natriumsulfat. Fig. 16

DHM'en destilleres ved en temperatur på 90-110 °C, indtil destillationen af DCM ophører. Derudover vaskes natriumsulfat med nye portioner DCM. Fig. 17

Til den opnåede olie tilsættes 30+30 ml petroleumsether. Fig. 18

Opløsningen filtreres gennem et papirfilter. Fig. 19

Der er urenheder i destillationskolben og på filteret. Fig. 20

En opløsning af metamfetamin i petroleumsether mættes med gasformig hydrogenchlorid, indtil den når en sur pH-værdi. Brintklorid dannes ved at tilsætte svovlsyre til ammoniumklorid. Fig. 21

Det udfældede meth-hydrochlorid filtreres. Fig. 22

Simons reaktion med meth-hydrochlorid er positiv (blå farve); Chens reaktion er negativ; Chens kontrol på en ren prøve af efedrin er positiv. Fig. 23

Det filtrerede meth-hydrochlorid-bundfald tørres i luften. Fig. 24

Udbyttet er 4,24 g eller 77,1 %.

 

[hacke8]

Mange tak for at dele. Endnu en klassisk forberedelsestråd skaber en perfekt scene for nyankomne.

 

[hacke8]

Der er et par enkle spørgsmål: 1: Er det muligt at bruge 99 % hypoforsyre? 2: Hvad er den bedste specifikke tilbagesvalingstemperatur? 3: Hvilken katalysator kan tilsættes for at fremskynde reaktionen uden at vente i 10-12 timer? 4: Når man inddamper DCM, kan man så filtrere natriumsulfat først for at kunne udføre de næste trin?

 

[GhostChemist]

1. ja
2. 100-160 C
3. Nu proces uden katalysatorer (måske i fremtiden)
4. Forstår ikke dette spørgsmål

 

[hacke8]

Mine herrer, jeg lavede dette eksperiment, og jeg opvarmede det til 125 grader, fordi fosforsyre opvarmes til 130 grader, vil der være fosfatbrintgas (giftig). Er der nogen måde at undgå dette på?

 

[billythekid]

Det er hypofosforsyre, og opvarmning af reaktionsblandingen over 110 resulterer i større mængde urenheder og er farligt, du ønsker ikke at nedbryde hypo høj risiko for brand eksplosion og forgiftning tålmodighed i vigtig her

 

[hacke8]

Ja, sir, jeg bruger 50 % H3PO2, og den perfekte temperatur er inden for 110 grader, ikke?

 

[billythekid]

110 grader Celsius er bedst, men det nedbrydes ved 130 grader til fosfingas (spontant brændbart) og fosforsyre, for det er ikke en god idé at have tilbagesvalingskondensatoren forseglet, til mindre reaktioner kan du sætte en ballon over toppen for at hjælpe med at holde den hydrojodiske gas inde,

 

[hacke8]

Javel, hr. Jeg installerede også to store balloner på kondensatoren for at placere fordampningen af jod. Hvor lang tid tager det at fuldføre omdannelsen af methyl ved 110 grader?

 

[GhostChemist]

du kan bruge absorptionen af PH3 med NaClO og NaOH
H3PO2 ødelægges ved 170 C

 

[hacke8]

Hej, sir, den her forbandede oversættelse, jeg forstår ikke, hvad du mener. Mener du hvilken slags natrium eller noget andet? Hvordan fungerer det? Tak for dit svar.

 

[stevepreston]

kan jeg bruge hydriodic acid 57% i stedet for hypophosphorus acid? venligst gentag

 

[Mr.blank00]

Hej, åbnes eller lukkes topdækslet på kondensatoren, når man tilbagesvaler i 10-12 timer, og bruges der isvand til at afkøle kondensatoren, for hvis man bare opvarmer den uden kondensator i 12 timer, vil opløsningen fordampe og tørre ud, forklar venligst.

 

[hacke8]

Hej, ved du, hvorfor det hedder en kondensator i stedet for et andet navn?

 

[GhostChemist]

tilbagesvalingskondensatoren skal åbnes eller dækkes med et stykke vat dyppet i vand

 

[hacke8]

Der er brug for koldt vand, jo koldere jo bedre, da der er mulighed for eksplosion i forseglingen.

 

[ImRegistered]

Ville denne syntese fungere med p2p?

 

[hacke8]

Nej, det er kun egnet til efedrin. P2P bruger amalgam eller andre linjer.

 

[ImRegistered]

Hvilke andre metoder end nabh4 eller tinfoil kan jeg undersøge?

 

[hacke8]

Ja, der er mange måder at vælge det BB-forum, der passer til dig.

 

[hacke8]

Der er et trin, jeg ikke forstår. Figur 17, DHM destilleres ved 90-110 grader. Hvad er dette DHM? Eller kan det destilleres direkte ved 40 grader uden at flyde ud?

 

[ImRegistered]

Dcm