L
Hej Jeg stødte på denne syntese, fordi flere mennesker er overbeviste om dens effektivitet i isomerisk adskillelse ønskede at dele den. Der er også fotos, men de kunne desværre ikke indsættes.
Enheder:
50 mL rund kolbe, 500 mL rund kolbe, tilbagesvalingskøler, magnetomrører med oliebad, mulighed for vakuumfiltrering, tørreovn (valgfrit), destillationsbro eller rotationsfordamper (valgfrit)
Kemikalier:
L-(+)-vinsyre
D-(-)-vinsyre
Benzoylchlorid
Diethylether
Toluen
Acetone
Bemærk: Vær forsigtig ved håndtering af varm benzoylchlorid.
Ydeevne:
2,3-Dibenzoylvinsyreanhydrid:
10 g enantiomerisk ren vinsyre (D-(-)- eller L-(+) vinsyre) anbringes i 27 mL benzoylchlorid og opvarmes til 130 °C, indtil den er størknet. Det opvarmes, indtil indholdet af stemplet ikke længere kan omrøres (ca. 1-3 timer). Efter afkøling til stuetemperatur suspenderes det faste stof i ca. 20 mL diethylether, filtreres og vaskes med diethylether (2x15 mL). Efterfølgende omkrystalliseres toluen (ca. 200 mL), vaskes med toluen og tørres i en tørreovn ved 140 °C.
tørret til massekonstant.
Udbytte (2,3-dibenzoyl-L-vinsyreanhydrid): 20,0 g (88% d.Th.)
Udbytte (2,3-dibenzoyl-D-vinsyreanhydrid): 17,4 g (76% d.Th.)
2,3-Dibenzoyl-vinsyre:
2,3-dibenzoyl-vinsyreanhydrid suspenderes i en 500 mL kolbe i en blanding af 100 mL acetone og 50 mL vand og opvarmes til kogning i en time. Acetonen destilleres, og den resulterende emulsion fyldes med vand til 400 mL. Det opvarmes til kogning i 15 minutter, og blandingen afkøles til stuetemperatur under kraftig omrøring, hvorved der udfældes et hvidt fast stof. Det filtreres, vaskes med vand og tørres i ekssikkator over calciumchlorid.
((-)-2,3-dibenzoyl-L-vinsyre):
((+)-2,3-dibenzoyl-D-vinsyre):
Hej Jeg stødte på denne syntese, fordi flere mennesker er overbeviste om dens effektivitet i isomerisk adskillelse ønskede at dele den. Der er også fotos, men de kunne desværre ikke indsættes.
Enheder:
50 mL rund kolbe, 500 mL rund kolbe, tilbagesvalingskøler, magnetomrører med oliebad, mulighed for vakuumfiltrering, tørreovn (valgfrit), destillationsbro eller rotationsfordamper (valgfrit)
Kemikalier:
L-(+)-vinsyre
D-(-)-vinsyre
Benzoylchlorid
Diethylether
Toluen
Acetone
Bemærk: Vær forsigtig ved håndtering af varm benzoylchlorid.
Ydeevne:
2,3-Dibenzoylvinsyreanhydrid:
10 g enantiomerisk ren vinsyre (D-(-)- eller L-(+) vinsyre) anbringes i 27 mL benzoylchlorid og opvarmes til 130 °C, indtil den er størknet. Det opvarmes, indtil indholdet af stemplet ikke længere kan omrøres (ca. 1-3 timer). Efter afkøling til stuetemperatur suspenderes det faste stof i ca. 20 mL diethylether, filtreres og vaskes med diethylether (2x15 mL). Efterfølgende omkrystalliseres toluen (ca. 200 mL), vaskes med toluen og tørres i en tørreovn ved 140 °C.
tørret til massekonstant.
Udbytte (2,3-dibenzoyl-L-vinsyreanhydrid): 20,0 g (88% d.Th.)
Udbytte (2,3-dibenzoyl-D-vinsyreanhydrid): 17,4 g (76% d.Th.)
2,3-Dibenzoyl-vinsyre:
2,3-dibenzoyl-vinsyreanhydrid suspenderes i en 500 mL kolbe i en blanding af 100 mL acetone og 50 mL vand og opvarmes til kogning i en time. Acetonen destilleres, og den resulterende emulsion fyldes med vand til 400 mL. Det opvarmes til kogning i 15 minutter, og blandingen afkøles til stuetemperatur under kraftig omrøring, hvorved der udfældes et hvidt fast stof. Det filtreres, vaskes med vand og tørres i ekssikkator over calciumchlorid.
((-)-2,3-dibenzoyl-L-vinsyre):
((+)-2,3-dibenzoyl-D-vinsyre):